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水合肼含量的测定 ---碘酸钾法 方法提要 在盐酸介质中,碘酸钾与HH发生氧化还原反应生成KIO和少量的单质碘,用碘酸钾标准溶液直接滴定,临近终点时,加入三氯甲烷,单质碘被三氯甲烷萃取进入有机相呈红色,然后继续用碘酸钾标准溶液滴定,充分震荡,当有机相变为无色时即为终点,通过消耗的碘酸钾标准溶液的量计算出水合肼的含量。 反应式如下: N2H4·H2O+KIO3 N2↑+KIO+3H2O 5N2H4·H2O+4KIO3+4HCl 5N2↑+2I2+4KCl+17H2O 2I2+KIO3+2H2O 4HIO+KIO 3+2盐酸溶液 三氯甲烷 碘酸钾标准溶液[c(1/4KIO3)=0.1mol/L]:准确称取10.7001g于180±2℃烘至恒重的碘酸钾基准试剂,用水溶解后转入2000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 仪器 一般实验室仪器。 分析步骤 在100ml具塞三角瓶内装约40ml水,用其准确称取约(100%HH称2g、80%HH称2.5g、60%HH称3.5g)试样,精确至0.0002g,小心全部移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用大肚吸液管吸取10.0ml稀释液于200ml碘量瓶中,加入50ml 3+2盐酸,摇匀,用碘酸钾标准溶液滴定至近终点时,加入5ml三氯甲烷,盖上磨口塞,充分震荡,此时有机相呈赤色,然后取下磨口塞,逐滴滴定,充分震荡,继续滴定至溶液有机相由赤色变为无色为终点,记下滴定体积。 HH(%)= cV×62.5/ m 式中: c:碘酸钾(1/4KIO3)标准溶液的摩尔浓度,mol/L; V:滴定消耗的碘标准溶液体积,ml; m:样品称样量,g。 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行结果的绝对差值不大于0.2%。 本文来源:https://www.dywdw.cn/07c5a056580216fc700afdb4.html