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龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn 乙酰肼合成的探讨 作者：刘博 来源：《科学与财富》2015年第36期 摘 要：乙酰肼是一种重要的有机合成、药物合成及农药合成中间体。本文简要介绍了其合成方法，详细阐述了乙酸乙酯法实验方法，提出了水反相萃取乙醇的方法使反应进行彻底，同时得出最优化条件。 关键词：乙酸乙酯 水合肼 乙酰肼是一种重要的有机合成、药物合成及农药合成中间体，如作除草剂苯嗪草酮的中间体[1]，作为医药硝呋隆的中间体[2]。合成方法有如下几种[3-6]： （1）乙酸在催化剂存在下和水合肼反应： （2）乙酸乙酯在无水乙醇中和水合肼反应： （3）乙酸乙酯与肼直接反应： （4）乙酸乙酯与水合肼直接反应： 方法（1）使用昂贵的催化剂，且催化剂回收困难，同时使用带水溶剂成本太高；方法（2）使用乙醇增加成本，且乙醇回收困难；方法（3）使用无水肼难以制备且危险性太高，所以本文参考方法（4），以乙酸乙酯为原料，和水合肼反应制取乙酰肼，采用去除共沸物中乙醇的方法使反应进行彻底，操作简单，易于实现，并得出最优化条件。 1、实验原理 乙酸乙酯和水合肼反应，该反应应该是一个平衡反应，如下： 上述反应想要进行彻底，可以使反应物浓度加大，或者让生成的水、乙醇及时取出。本合成方法就是从后者入手，回流状态下带完水，反应过程中生成的乙醇和乙酸乙酯共沸，利用水将乙醇从乙酸乙酯反萃取出来，使反应进行彻底。 2、实验部分 1.1 仪器与试剂 日本SHIMADZU高效液相色谱分析仪，150mm×4.6mm VP-ODS-C18柱；乙酸乙酯（工业品 ≥99%）；水合肼（工业品 ≥85%）； 本文来源：https://www.dywdw.cn/32d3349ee109581b6bd97f19227916888586b958.html
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2022-03-29
