【#第一文档网# 导语】以下是®第一文档网的小编为您整理的《做核磁的步骤》,欢迎阅读!
核磁试剂:0.5-0.6mL 制样要求:保证样品中含有1015个原子数,提高测试效果;对于高聚物,做氢谱的话粉末约称取30mg,C谱的话越多越好,前提溶液黏度不太大。 放置样品的时候,核磁管对其量筒2cm位置处 软件:桌面上Topspin 同一个样品,氢谱和碳谱可以同时做; zg-30—氢谱(PROTON);zgpg—碳谱(C13CPD); 存储位置:D/data/nmr/nmr/导师名字 在这里新建一个文件夹 实验具体步骤: 1. 进样: 输入“sx+空格+样品位置(最开始放置核磁管对应的数字)”,然后回车,开始进样,当绿灯稳定亮时,进样好了开始下一步; 2. 锁场:输入“lock”然后回车,然后选择核磁试剂(同一种氘代试剂的情况可以省略这一步); 3. 新建文件夹:输入“new”再回车;出现对话框。NAME选择HCB;EXPNO选择实验序号(不是样品位置,按照保存文件的序号来,记得对应上);PCOCNO选择1;“use current parameter”的意思是,做的谱图与背景谱图一样(比如背景谱图是氢谱(这个可以在开始的时候打开一个,则不用再设置),则默认做氢谱);如果想做的与背景不一样,就要自己重新选择,氢谱(PROTON),碳谱(C13CPD),氟谱(F19CPD);如果是做碳谱的DEPT谱图就选择C13DEPT 135或者C13DEPT 90。 4. 开始测试,输入“g”然后回车,开始进行测试,等待中…先是匀场,这一步一般花费时间最长,如果匀场效果不好,输入命令“rsh”,选择最新的匀场文件打开。 5. 弹出样品,输入命令“ej”然后回车。 6. 其他参数:输入命令“sw”,修改谱宽的范围,即谱图从最小到最大的距离;输入命令“o1p”修改谱图的中心频率,即谱宽的中点所在。 做氢谱的时候,扫描16次,很快就可以完成; 做碳谱时,正常是扫描1024次,时间会花费很久,这时候,当扫描了一定次数之后,我们输入命令“tr”,可以先看前几次扫描出来的结果谱图,如果是出现了季碳峰(>150ppm),那么我们差不多就可以停止了,输入命令“halt”再回车即可。 本文来源:https://www.dywdw.cn/4b169749986648d7c1c708a1284ac850ad0204a5.html