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方法验证报告 水质 石油类和动植物油的测定 红外分光光度法 HJ 637-2018 编制 日期 ______________________________________ 审核 日期 ______________________________________ 资料整理 HJ 637-2018 方法验证报告 水质 石油类和动植物油的测定 红外分光光度法》 （HJ 637-2018 ） 方法验证报告 1. 本方法授权检测部门及人员 检测部门：检测室 检测人员： XXX 2. 本方法所用仪器设备 2.1 红外分光光度计，能在 3400cm ～2400cm 之间进行扫描， 40mm带盖石英-1-l比色皿。 2.2 旋转振荡器：振荡频数可达 300次/min 。 2.3 分液漏斗： 1000ml、2000ml，聚四氟乙烯旋塞。 2.4 玻璃砂芯漏斗： 40mL，G-1 型。 2.5 提取套筒：滤纸制。 2.6 锥形瓶： 100ml，具塞磨口。 2.7 样品瓶： 500ml、1000ml，棕色磨口玻璃瓶。 2.8 量筒： 1000ml、2000ml。 2.9 一般实验室常用器皿和设备。 3. 本方法实验场所的环境条件 实验室名称： XXXXXXXXXXXXX 环境控制要求：其他有干扰本实验的隔离。 环境条件监控情况：与实验室控制条件相符。 4. 方法原理 水样在 pH≤2 的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植 物油类等极性物质后，测定石油类。油类和石油类的含量均由波数分别为 -12930cm（ CH2基团 -1-1中 C-H 键的伸缩振动）、 2960cm（CH3 基团中 C-H 键的伸缩振动）和 3030cm （芳香环中 C-H 键的伸缩振动）处的吸光度 A2930、 A2960 和 A3030，根据校正系数进行计算；第 1 页 共 9 页 HJ 637-2018 方法验证报告 动植物油类的含量为 油类与石油类含量之差。 5. 标准溶液和试剂的配制 除非另有说明， 分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂， 实验用水为蒸馏水或同等 纯度的水。 5.1 盐酸（ HCl）：ρ =1.19g/ml ，优级纯。 5.2 正十六烷：色谱纯。 5.3 异辛烷：色谱纯。 5.4 苯：色谱纯。 5.5 四氯乙烯：以干燥 4cm比色皿空石英比色皿为参比， 在2800cm-1~3100cm-1之间使用 4cm 比色皿测定四氯乙烯， 2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处吸光度应分别不超过 0.34 、0.07 、0。 5.6 无水硫酸钠 置于马弗炉内 550℃下加热 4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。 5.7 硅酸镁： 60~100目 取硅酸镁于瓷蒸发皿中， 置于马弗炉内 550℃下加热 4h，在炉内冷却至约 200℃后，移入干 燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据 硅酸镁的重量，按 6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约 12h后使 用。 5.8 石油类标准使用液：ρ =1000mg/L，可直接购买市售有证标准溶液。 5.9 正十六标准贮备液：ρ≈ 10000mg/L 称取1．0g（准确至 0．1mg）正十六烷（5.2 ）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.5 ）定容， 摇匀。 0℃～ 4℃冷藏、避光可保存 1年 5.10 正十六烷标准使用液：ρ =1000mg/L 将正十六烷标准贮备液（ 5.9 ）用四氯乙烯（ 5.5 ）稀释定容于 100m1容量瓶中。 5.11 异辛烷标准备液：ρ≈ 1000mg/L 第 2 页 共 9 页 HJ 637-2018 方法验证报告 称取1． 0g（准确至 0.1mg）异辛烷（ 5.3 ）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（ 5.5 ）定容， 摇匀。 0℃～ 4℃冷藏、避光可保存 1年。 5.12 异辛烷标准使用液：ρ＝ 1000mg/L 将异辛烷标准贮备液（ 5.11 ）用四氯乙烯（ 5.5 ）稀释定容于 100ml容量瓶中 5.13 苯标准贮备液：ρ≈ 1000mg/L 称取1.0g（准确至 0.1mg）苯（5.4）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.5）定容摇匀。0℃～ 4℃冷藏、避光可保存 1年。 5.14 苯标准使用液： p＝1000mgL。 将苯标准贮备液（ 5.13 ）用四氯乙烯（ 5.5 ）稀释定容于 100ml容量瓶中 5.15 吸附柱 内径10mm，长约200mm的玻璃柱。出口处填塞少量用四氯乙烯（ 5.5 ）浸泡并晾干后的玻璃 棉，将硅酸镁（ 5.7 ）缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为 80mm。 5.16 玻璃棉 使用前，将玻璃棉用四氯乙烯（ 5.5 ）浸泡洗涤，晾干备用。 6. 本方法样品的采集和处置 6.1 样品的采集 参照 HJ/T 91和 HJ/T164的相关规定进行样品的采集。 用 500ml样品瓶采集工业废水和生 活污水。采集好样品后，加入盐酸（ 5.1 ）酸化至 pH≤2。 6.2 样品的保存 如样品不能在 24h 内测定，应在 2~5℃下冷藏保存， 3d 内测定。 6.3 试样的制备 6.3.1 地表水和地下水 6.3.1 油类试样的制备 将样品转移至 1000ml分液漏斗（ 2.3 ）中，量取 50m1的四氯乙烯（ 5.5 ）洗涤样品瓶后， 全部转移至分液漏斗（ 2.3 ）中，充分振荡 2min，并经常开启第 3 页 共 9 页 HJ 637-2018 方法验证报告 旋塞排气，静置分层；用镊子取 玻璃棉（ 5.16 ）置于玻璃漏斗（ 2.4 ），取适量的无水硫酸钠（ 5.6 ）铺于上面：打开分液漏斗 旋塞，将下层有机相萃取液通过装有无水硫酸钠（ 5.6 ）的玻璃漏斗（ 2.4 ）放至 50ml 比色管 （2.9 ）中，用适量四氯乙烯（ 5.5 ）润洗玻璃漏斗（ 2.4 ），润洗液合并至萃取液中用四氯乙 烯（5.5 ）定容至刻度。将上层水相全部转移至量简，测量样品体积并记录。 注；可使用自动草取替代手动本取： 可用硅酸铝过滤棉替代玻璃棉， 硅酸铝过滤棉使用前 应置于马弗炉内 550C下加热 4h，冷却后使用。 6.3.2 石油类试样的制备 6.3.2.1 振荡吸附法 取 25m1萃取液，倒入装有 5g硅酸镁（5.7 ）的 50ml三角瓶（2．9），置于水平振荡器（2.2 ） 上，连续振荡 20min，静置，将玻璃棉（ 5.16 ）置于玻璃漏斗（ 2.4 ）中，萃取液倒入玻璃漏 斗（ 2.4 ）过滤至 25ml 比色管（ 2.9 ），用于测定石油类。 6.3.2.2 吸附柱法 取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱（ 5.15 ），弃去前 5ml 滤出液，余下部分接入 25ml 比色 管（2.9 ）中，用于测定石油类。 6.4 空白试样的制备 用实验用水加入盐酸溶液（ 5.1 ）酸化至 pH≤2，按照试样的制备（ 6.3 ）相同的步骤进行 空白试样的制备。 7. 检测步骤 7.1 校准 7.1.1 校正系数的测定 分别量取 2.00ml 正十六烷标准使用液（ 5.10 ）、2.00ml 异辛烷标准使用液（ 5．12）和 10．00ml苯标准使用液（ 5.14 ）于 3个 100ml容量瓶中，用四氯乙烯定容至标线，摇匀。正 十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为 20.0mg/L、20.0mg/L 和 100mg/L。 以 4cm 石英比色皿加入四氯乙烯为参比，分别测量正十六烷、异辛烷和苯标准第 4 页 共 9 页 HJ 637-2018 方法验证报告 溶液在 2930cm1、2960cm1、3030cm处的吸光度 A2930、 A2960、A3030。将正十六烷、异辛烷和苯标准溶液 在上述波数处的吸光度按照公式（ 1）联立方程式，经求解后分别得到相应的校正系数 Z 和 F。 X AX，Y， 2930 2960 Y AZ （ A3030 F ） （ 1） 式中： ρ——四氯乙烯中油类的含量， mg/L； A2930、A2960、A3030——各对应波数下测得的吸光度； X、Y、Z——与各种 C—H 键吸光度相对应的系数； F——脂肪烃对芳香烃影响的校正因子，即正十六烷在 2930cm与 3030cm处的吸光度之 对于正十六烷和异辛烷，由于其芳香烃含量为零，即 A3030 F A2930 ( H ) A3030 (H) (H ) X A2930 (H ) Y A2960 (H ) (I) X A2930 ( I ) Y A2960 ( I ) 由公式（ 2）可得 F值，由公式（ 3）和（ 4）可得 X和 Y值。 -1-1A2930 0 ，则有： （2） （3） （4） 对于苯，则有： A2930 (B) (B) X A2930(B) Y A2960(B) Z[A3030(B) 2930F ] （5） 由公式（ 5）可得 Z 值。 式中： ρ（H） ——正十六烷标准溶液的浓度， mg/L； ρ（I） ——异辛烷标准溶液的浓度， mg/L； ρ（B） ——苯标准溶液的浓度， mg/L。 A2930（H）、A2960（H）、A3030（H）——各对应波数下测得正十六烷标准溶液的吸光度； A2930（I ）、 A2960（I ）、A3030（I ）——各对应波数下测得异辛烷标准溶液的吸光度； A2930（B）、A2960（B）、A3030（B）——各对应波数下测得苯标准溶液的吸光度； 注 1：可采用姥鲛烷代替异辛烷、甲苯代替苯，以相同方法测定校正系数。 第 5 页 共 9 页 HJ 637-2018 方法验证报告 注 2：红外分光光度计出厂时如果设定了校正系数，可以直接进行校正系数的检验。 7.2 测定 7.2.1 油类的测定 将未经硅酸镁吸附的萃取液转移至 4cm比色皿中，以四氯乙烯（ 5.5 ）作参比溶液，于 2930cm、2960cm、3030cm 处测量其吸光度 A2930、A2960、A3030，计算油类的浓度。 7.2.2 石油类浓度的测定 -1-1-1将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至 4cm比色皿中，以四氯乙烯（ 5.5 ）作参比溶液，于 2930cm、2960cm、3030cm 处测量其吸光度 A2930、A2960、A3030，计算石油类的浓度。 7.3 空白试验 -1-1-1以空白试样代替试样，按照与测定（ 7.2 ）相同步骤进行测定。第 6 页 共 9 页 HJ 637-2018 方法验证报告 8. 结果计算与表示 8.1 结果计算 8.1.1 油类或石油类浓度的计算 样品中油类或石油类的浓度 ρ（ mg/L），按照进行计算。 公式（ 6） A[X A2930 Y A2960 Z ( A3030 2930 V0 D )] VW （6式中： ρ——样品中油类的浓度， mg/L； X、Y、Z、F——校正系数； A2930、A2960、 A3030——各对应波数下测得萃取液的吸光度； V0——萃取溶剂的体积， mL； Vw——样品体积， mL； D——萃取液稀释倍数。 8.1.2 动植物油类浓度的计算 样品中动植物油类的浓度 ρ（mg/L）按公式（ 7）计算 （动植物油类） （油类） （石油类） 式中： ρ（动植物油类）——样品中动植物油类的浓度， mg/L； ρ（油类）——样品中油类的浓度， mg/L； ρ（石油类）——样品中石油类的浓度， mg/L。 7） 8.2 结果表示 测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留 9. 方法验证过程 9.1 标准曲线的绘制 3 位有效数字 第 7 页 共 9 页 HJ 637-2018 方法验证报告 编号 标准系列浓度 （mg/L） 统计值（ mg/L） 1 0.00 0.00 2 4.00 4.19 3 8.00 8.35 4 16.00 16.38 5 32.00 31.90 9.2 方法检出限的测定 测定批次 测定结果 （mg/L） 测定批次 测定结果 （mg/L） 1 0.000 5 0.000 2 0.000 6 0.000 3 0.000 4 0.011 7 0.012 0.0033 0.0056 0.02 平均值浓度（ mg/L） 标准偏差 S 实测检出限 验证结果 本实验室测定的方法检出限符合要求 第 8 页 共 9 页 HJ 637-2018 方法验证报告 9.3 方法精密度实验 浓度 （mg/L） 标液 1 3.828 3.718 3.782 3.714 3.876 3.568 3.748 0.108 2.88 标液 2 16.528 16.580 16.014 15.563 15.205 15.686 15.929 0.549 3.45 标液 3 33.583 33.468 33.278 33.511 33.4940 33.470 33.301 0.419 1.26 1 2 3 4 5 6 平均值（ mg/L） 标准偏差 SD 相对标准偏差 RSD% 9.4 样品测定 项目 样品 1 样品 1 平行 浓度（ mg/L） 65.077 65.050 平均浓度（ mg/L ） 65.064 10. 方法验证结果评价 经验证，本实验室以具备开展该方法测试所需的仪器设备和试剂药品，相关的采样设备、样品保存设 施满足，相关技术指标都满足该方法的要求或相关规范的要求，表明本实验室已具备开展该方法进行测试 的能力。 第8页 共9 页 HJ 637-2018 方法验证报告 11. 附件 第8页 共9 页 本文来源：https://www.dywdw.cn/5e4bb4c9514de518964bcf84b9d528ea81c72fec.html
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2022-07-24
