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油浴加热重铬酸钾容量法测定土壤有机质影响因素分析 采用重铬酸钾油浴外加热容量法测定土壤有机质，土壤中碳酸盐无干扰作用，测定结果准确，适用于大量样品的分析。但是实验过程注意事项多，特别是在消煮样品时，既要特别注意保持溶液呈微沸状态(170 ℃～180 ℃)，以防止重铬酸钾的分解，又要准确计算沸腾时间(5 min)；同时对滴定终点的观察、判断、条件控制均要求准确掌握(消化好的样品要求是黄色或者黄中带绿)，结合自己多年测土经验，对测定过程中的影响因素进行逐一分析。 1 样品的选择与制备 选取有代表性风干土壤样品，用镊子挑除植物根茎叶等有机残体，然后用木棍把土块压细，充分混匀后，使之通过1 mm孔径筛。再从中取10～20 g试样磨细，全部通过0.25 mm筛，装入磨口瓶中备用。 对采回的处于渍水条件下的土壤，平摊成薄层，每天翻动一次，在空气中暴露一周左右晾干后，压碎磨样。 2 试剂配置 2.1 0.40 mol/L重铬酸钾－硫酸溶液称取重铬酸钾(分析纯)20 g，溶于300～400 mL蒸馏水中,加水定容至500 mL。将此溶液转移到3L大烧杯中；另取500 mL密度为1.84的浓硫酸（化学纯），慢慢倒入重铬酸钾水溶液中，并不断搅动。为避免溶液急剧升温，每加约100 mL浓硫酸可稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的大塑料盆内冷却，当溶液的温度降到大约40 ℃时，再加另一份浓硫酸，直到全部加完为止，溶液浓度C(1/6K2Cr2O7)=0.40 mol/L，其极为稳定，可以长期保存。 2.2 0.20 mol/L硫酸亚铁铵或硫酸亚铁溶液称取硫酸亚铁铵[（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O，化学纯]80 g或硫酸亚铁（FeSO4·7H2O，化学纯）56 g，溶于500 mL蒸馏水中，加浓硫酸（化学纯）40 mL，搅拌均匀，然后加蒸馏水稀释至1L，贮于棕色瓶中，此溶液每次使用时应用0.10 mol/L(1/6K2Cr2O7)的标准溶液标定其准确浓度。 2.3 0.10 mol/L(1/6K2Cr2O7)标准溶液准确称取优级纯重铬酸钾(在130 ℃下烘3 h)4.9 033 g,以少量蒸馏水溶解，然后无损地移入1 000 mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用。 0.20 mol/L硫酸亚铁铵或硫酸亚铁溶液的标定：准确吸取20 mL0.1 0 mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液3份于干燥的150 mL三角瓶中，加4滴邻啡罗啉指示剂，用0.20 mol/L硫酸亚铁铵或硫酸亚铁溶液滴定，三角瓶中溶液的颜色由橙黄色经蓝绿色突变到棕红色为终点。根据所消耗的硫酸亚铁铵或硫酸亚铁溶液的毫升数和重铬酸钾的毫升数和浓度，就可算出该溶液的准确浓度。此溶液易受空气 氧化，使用时必须每天标定一次准确浓度。 2.4 邻啡罗啉(C12HgN2·H2O)指示剂：称取邻啡罗啉1.49 g溶于含有0.70 gFeSO4·7H2O或1.00 g[（NH4）2SO4·FeSO4·6 H2O]的100 mL水溶液中。此指示剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中。 3 化验 3.1 称样 3.1.1 准确称取通过0.25 mm筛孔的土样0.10～0.50 g，土样数量视有机质含量多少而定。有机质含量大于5 %的称土样0.20 g以下，4 %～5 %的称0.30～0.20 g，3 %～4 %的称0.40～0.30 g，2 %～3 %的称0.50～0.40 g，小于2 %则称0.50 g以上。由于土样数量少，为了减少称样误差，最好采用减重法。 3.1.2 测定土壤有机质必须采用风干样品，因为水稻土及一些长期淹水的土壤，由于有较多的还原性物质存在，会消耗重铬酸钾，使结果偏高。 3.1.3 本方法不宜用于测定含氯化物较高的土壤。 3.2 消煮 3.2.1 试管的薄厚、口径的大小要求一致。油锅中间和边沿温度差异较大，不宜插试管。 3.2.2 油浴时试管口最好加一弯颈小漏斗，用以冷凝蒸出的水汽和浓硫酸，减少蒸发。失水过多将导致k2Cr2O7溶液的酸度升高，沸点上升，从而使铬酸部分分解，这样会影响结果的准确性。 3.2.3 溶液沸腾的5 min应该以液面开始翻动，并有较大气泡时开始准确计时，温度要严格控制在175 ℃～180 ℃。加热时，产生的CO2气泡不是真正沸腾，只有在真正沸腾时才能开始计算时间。沸腾的强度可通过调压变压器来调节电热板或电炉子的温度。 3.2.4 消煮完毕后，如果溶液颜色为黄棕色或者黄中带绿，说明样品量太少或者重铬酸钾用量不够，有机碳的氧化不完全，需要重做。 3.3 溶液转移 用洗瓶内蒸馏水冲洗小漏斗的内外壁，并将洗涤液全部转移到试管内，接着再把试管内的消煮液及其土壤残渣经过少量多次冲洗的方法转移到150 mL三角瓶内，三角瓶内溶液的总体积应控制在60～70 mL左右。 4 滴定 4.1 滴加4滴邻啡罗啉指示剂，用0.20 mol/L硫酸亚铁铵或硫酸亚铁溶液滴定，三角瓶中溶液的颜色由橙黄色经蓝绿色突变到棕红色为终点。 4.2 滴定快到终点时，应该一滴一滴往下滴，以免超过滴定终点。 4.3 如果滴定所用硫酸亚铁溶液的毫升数不到空白试验所耗硫酸亚铁溶液毫升数的1/3，则应减少土壤称样量重新测定。 5 结果计算 5.1 采用不同的加热消煮方式对土壤有机质的氧化完全不同，需要采用不同的，相应的校正系数来计算有机质含量，由于此法与干烧法对比只能氧化约90 %的有机质，所以在计算分析结果时应乘上氧化校正系数1.1。 5.2 一般耕作土壤的碳氮比在9～13之间，若土壤的C/N比不在9～13之间，应重新进行测定。 本文来源：https://www.dywdw.cn/6a9a8c62862458fb770bf78a6529647d2728342b.html
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2022-07-22
