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保健食品中红景天甙的测定 用心整理的精品word文档，下载即可编辑！！ 保健食品中红景天甙的测定方法 1 范围 本方法规定了保健食品中红景天甙的测定方法。 本方法适用于以红景天为主要原料的保健食品中红景天甙的测定。 本方法的检出限：0.02 ug。 本方法的线性范围：0.01~0.50 ug/mL。 2 原理 将混匀的试样使用甲醇进行提取，根据高校液相色谱紫外检测器定性定量测定。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅适用双蒸水。 3.1 乙酸钠 ：分析纯 3.2 甲醇 ：优级纯 3.3 石油醚：分析纯 3.4 红景天甙标准溶液：准确称量红景天甙标准品0.0200g，加入甲醇溶解并定容至10mL。此溶液每mL含2.0mg红景天甙。 4 仪器 4.1 高校液相色谱仪：附紫外检测器（UV） 4.2 超声波清洗器 4.3 离心机 5 分析步骤 5.1 试样的制备 5.1.1 液体试样：准确量取摇匀后的液体试样20mL于50mL容量瓶中，先加入25mL甲醇，超声10min后用甲醇定容至刻度，混匀，经0.45 um滤膜过滤后供液相色谱分析用。 5.1.2 固体试样：取20粒以上片剂或胶囊试样进行粉碎混匀，准确称取适量试样（精确至0.001g）于50mL容量瓶中，加入甲醇，超声提取10min。取出后加入甲醇定容至刻度，混匀后以3000rpm/min离心3min。经0.45um滤膜过滤后供液相色谱分析用。 5.2 液相色谱参考条件 5.2.1 色谱柱：C18柱 4.6×250mm，5um 5.2.2 柱温：室温 精心整理，用心做精品2 用心整理的精品word文档，下载即可编辑！！ 5.2.3 紫外检测器：检测波长215nm 5.2.4 流动相：甲醇：0.02mol/L乙酸钠溶液=9:91 5.2.5 流速：1.0mL/min 5.2.6 进样量：10uL 5.2.7 色谱分析：去10uL标准溶液及试样溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。 5.3 标准曲线的制备 分别配制浓度为0.0、0.01、0.02、0.05、0.20、0.50ug/mL红景天甙标准溶液，在给定的一起条件下进行液相色谱分析，以峰高或峰面积对浓度作标准曲线。 5.4 分析结果的表示 5.4.1 计算 h1×C×V X＝————————— …………………………（1） h2×m×1000 式中：X—试样中红景天甙的含量，mg/g； h1—试样峰高或峰面积； C—标准溶液浓度，ug/mL； V—试样定容体积，mL； h2—标准溶液峰高或峰面积； m—试样的质量，g 计算结果保留三位有效数字。 6 技术参数 准确度：方法的回收率在91.7%—98.6%之间。 允许差：在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的±10%。 《保健食品检验与评价技术规范（2003版）》 精心整理，用心做精品3 本文来源：https://www.dywdw.cn/7ff498a9f6ec4afe04a1b0717fd5360cbb1a8d47.html
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2022-03-28
