安捷伦气相色谱操作规程-

2023-02-12 04:06:15 第一文档网 [ 字体：小中大 ] [

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1、目的：建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。 2、范围：适用于Agilent 7890A，FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪. 3、责任者：操作者 4、程序：

4.1 操作前准备

4.1。1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm,检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上. 4。1。2 气体流量的调节

4.1。2.1 载气（N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0。6MPa。 4.1。2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀，调节输出压至0。4MPa. 4。1.2。3 空气启动的空气压主机，调节输出压至0。4MPa. 4.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.2 主机操作

4。2。1 接通电源，打开电脑，进入英文windows NT主菜单界面.然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接. 4.2。2 编辑新方法

4.2.2。1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息)，“Instrument/Acquisition"(仪器参数/数据采集条件）,“Data Analysis”(数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表）,确定后单击“OK”。

4。2.2。2 出现“Method Commons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“OK"。

4.2.2.3 进入“Agilent GC Method： Instrument 1”（方法参数设置）。 4。2.2。4 “Inlet”参数设置.输入“Heater”（进样口温度）；“Septum Purge Flow”(隔垫吹扫速度）；拉下“Mode"菜单，选择分流模式或不分流模式或脉冲分

流模式或脉冲不分流模式;如果选择分流或脉冲分流模式,输入“Split Ratio”（分流比）.完成后单击“OK"。 4。2.2.5 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式），如选择恒流模式，在“Value”输入柱流速.完成后单击“OK”。

4。2。2.6 “Oven"参数设置。选择“Oven Temp On”（使用柱温箱温度)；输入恒温分析或者程序升温设置参数；如有需要,输入“Equilibration Time”(平衡时间），“Post Run Time”（后运行时间)和“Post Run”(后运行温度）。完成后单击“OK"。 4。2。2.7 “Detector"参数设置。钩选“Heater”（检测器温度)，“H2 Flow”(氢气流速）,“Air Flow”（空气流速)，“Makeup Flow”（尾吹速度 N2），“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计)，并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK"。

4。2.2.8 如果在4。2.2。1中钩选了“Data Analysis”：

4.2。2.8。1出现“Signal Detail”窗口。接受默认选项，单击“OK”

4.2。2。8。2 出现“Edit Integration Events"（编辑积分事件),根据需要优化积分参数.完成后单击“OK”.

4.2。2.8.3 出现“Specify Report"(编辑报告），选择“Report Style”（报告类型)；“Quantitative Results"（定量分析结果选项).完成后单击“OK”. 4。2。2.9 如果在4。2。2.1中钩选了“Run Time Checklist",出现“Run Time Checklist”，至少钩选“Data Acquisition"（数据采集）。完成后单击“OK”。 4。2.3方法编辑完成。储存方法：单击“Method"菜单，选中“Save Method As",输入新键方法名称,单击“OK"完成。

4。2.4 单个样品的方法信息编辑及样品运行

4.2。4.1 从“Run Control"菜单中选择“Sample Info"选项，输入操作者名称，在“Data File”-“Subdirectory”（子目录）输入保存文件夹名称，并选择“Manual”或者“Prefix/Counter”,并输入相应信息；在“Sample Parameters”中输入样品瓶位置,样品名称等信息。完成后单击“OK”。

注：Manual-—每次做样之前必须给出新名字，否则仪器会将上次的数据覆盖掉. Prefix—在prefix 框中输入前缀，在Counter框中输入计数器的起始位（自动计数）。一般已保存的方法,只要在工作站中调出即可，不用每次重新设定。 4.2.5 待工作站提示“Ready”，且仪器基线平衡稳定后,从“Run Control”菜单中选择“Run Method”选项，开始做样采集数据 4.3 数据处理

双击电脑桌面的(Instrument 1 Offline)图标，进入工作站。 4.3.1 查看数据 4。3。1。1选择数据。单击“File”-“Load Signal”，选择要处理的数据的“File Name”,单击“OK”。

4.3。1.2 选择方法。单击打开图标，选择需要的方法的“File Name”,单击“OK"。

4.3.2 积分

4。3.2。1 单击菜单“Integration”-“Auto Integrate".积分结果不理想,再从菜单中选择 “Integration”- “Integration events”选项，选择合适的“Slope sensitivity”,“Peak Width,Area Reject”，“Height Reject"。

4.3.2.2 从“Integration"菜单中选择“Integrate"选项，则按照要求，数据被重新积分。

4。3.2。3 如积分结果不理想，则重复4.3。2。1和4.3。2。2，直到满意为止。

4。3。3 建立新校正标准曲线

4。3.3。1 调出第一个标样谱图。单击菜单“File"—“Load Signal”,选择标样的“File Name”，单击“OK".

4。3.3。2 单击菜单“Calibration”-“New Calibration Table"。

4。3。3。3 弹出“Calibrate”窗口,根据需要输入“Level”(校正级），和“Amount”(含量），或者接受默认选项，单击“OK”。

4.3。3。4 如果4。3.3.3中没有输入“Amount”（含量），则在此时(Amt)中输入，并输入“Compound"（化合物名称)。

4.3.3。5 增加一级校正。单击菜单“File”—“Load Signal"，选择另一标样

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