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中国石油大学化学原理（H）实验报告 姓名：_教师： 王增宝 同组者: 实验日期：2013.04.17 成绩: 班级：石工111班 学号：110— - 实验六 一.实验目的 聚丙烯酰胺的合成与水解 1. 熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反应。 2. 熟悉聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应。 二.实验原理 聚丙烯酰胺可在过硫酸铵的引发下由丙烯酰胺合成: 2 I n CH2= CH 世逆虫- CH厂CH片 50-60 C | n CONH2 PH^7 CONH2 由于反应过程中无新的低分子物质产生，所以高分子的化学组成与起始单体 相同，因此这一合成反应属于加聚反应。 随着加聚反应的进行，分子链增长。当分子量增长到一定程度时，即可通过 分子间的相互纠缠形成网络结构，使溶液的粘度明显增加。 聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水解，生成部分水解聚丙烯酰胺： so-ioo'c —KH—CHj-jv + y ---------------- ----- ■* CONH2 TCH厂 CH* TCH厂CHy + y \ \ 丨“ CONH2 COONa 随着水解反应的进行，有氨放出并产生带负电的链节。由于带负电的链节相 互排斥，使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象，因而对水的稠化能力增加 聚丙烯酰胺在钻井和采油中有许多用途 . 仪器和药品 1．仪器 恒温水浴锅，沸水浴，烧杯，量筒，搅拌棒，电子天平 2．药品 丙烯酰胺(化学纯) ，10%过硫酸铵， 10%氢氧化钠。 四. 实验步骤 1．丙烯酰胺的加聚反应 (1) 的质量。然后在烧杯中加 用台秤称取烧杯和搅拌棒入 2g 丙烯酰胺和 18mL水，配成10%的丙烯酰胺溶液。 (2) 在恒温水浴中，将10%丙烯酰胺加热到80C，然后加入15滴10%过硫酸 铵溶液，引发丙烯酰胺加聚。 (3) 在加聚过程中，慢慢搅拌，注意观察溶液粘度的变化。 ( 4) 10分钟后，停止加热，产物为聚丙烯酰胺。 2. 聚丙烯酰胺的的水解 (1) 称量制得的聚丙烯酰胺， 计算要补充加多少水， 可配成 5%聚丙烯酰胺的 溶液。 (2) 在聚丙烯酰胺中加入所需补加的水，用搅拌棒搅拌，观察高分子的溶 解情况。 (3) 称取20g 5%聚丙烯酰胺溶液(剩下的留作比较用)加入 2mL10%氢氧 化钠，放入沸水浴中，升温至90r以上进行水解。 (4) 在水解过程中，慢慢搅拌，观察粘度变化，并检查氨气的放出(用湿 的广泛pH试纸)。 (5) 20分钟后，将烧杯从沸水浴中取出，产物为部分水解聚丙烯酰胺。 (6) 称取产物质量， 补加蒸发损失的水量， 制得5%的部分水解聚丙烯酰胺。 比较水解前后5%溶液的粘度。 （7）将制得的聚丙烯酰胺倒入回收瓶中 五.结果处理 解释实验中观察到的各种现象。 表1聚丙烯酰胺的合成与水解数据表 烧杯+棒重（g） 药物重（g） 1号烧杯52.13g 2.00 2号烧杯54.25g 合成加水计算 （一） 聚丙烯酰胺在合成加聚过程中质量不变， m仁2.00g。 烧杯 + 产物=68.80g,则产物质量为 m2=68.80g-52.13g=16.67® ml 根据 -5%可解得m3=23.33g，即需要加水23ml。 m2 + m3 烧杯2+产物=71.83g，产物m仁17.58® 水解后 补水计算 聚丙烯酰胺开始质量为1.0g,在水解过程中质量不变，m2=1.0g。 （二） 根据 m2/（m1+m3）=5%,解得 m3=2.42g,即需要加水 2.42g。 1.在丙烯酰胺中加入过硫酸铵后， 引1、加聚过程中，恒温水浴加热， 溶起丙烯酰胺加聚，随着加聚反应 的进液逐渐变粘稠。 行，分子链增长。当分子量增 长到一定程度时，分子相互纠缠形 成网络结构，使溶液的粘度明显增 加。 2、溶解过程（加水）中，聚丙 烯酰胺溶液逐渐变稀，粘稠度下 降。 2.加水后，聚丙烯酰胺高分子溶 解，溶液密度减小，溶液变稀，粘 度降低。 实 验 观 察 3.聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水 解，现 象 及 结 3、加NaOH水解过程中，恒温水 浴果 加热，用湿润的pH试纸在烧杯 口检生成部分水解聚丙烯酰胺，随 着水解验放出的气体，试纸变蓝， 证明有氨反应的进行，有氨放出并产 生带负电气的放出。 的链节。 4.恒温水浴加热时，温度的上升 开始占主导因素，粘度先下降。聚 丙烯酰4、水解过程中溶液的粘稠度先减 小胺水解，聚合物中有带负电 的链节，后又增加。 由于带负电的链节相互排 斥，使部分水解聚丙烯酰胺有较伸 直的构象，因而对水的稠化能力增 加。 六 . 思考题 1．过硫酸铵用量对合成聚丙烯酰胺的分子量有何影响？ 答：过硫酸铵用量过大，会导致聚合速率加快，反应不易控制，而且易产 生很多副反应，影响实验效果；过硫酸铵用量过小，则聚合程度低，反应缓慢， 使丙烯酰胺无法完全聚合，影响聚丙烯酸铵的纯度。 2 •为什么聚丙烯酰胺合成时，要将温度升到 60C? 答：如果温度过高，会导致引发剂过硫酸铵溶液的分解速度加快，从而导 致聚合速率加快，反应不易控制；如果温度过低，会导致反应速率缓慢，难以生 成大分子链聚合物。因此，将温度升到60 r，为反应最适温度，有助于生成大分 子链聚合物。 3．试分析影响部分聚丙烯酰胺分子量的因素有哪些? 答：影响部分聚丙烯酰胺分子量的因素有： 丙烯酰胺的浓度、 过硫酸铵的用 量、氢氧化钠的浓度及用量、 加聚反应时的温度、 加聚反应的时间、 搅拌速度等。 七、实验总结 通过本次实验， 我学到了在实验中怎样由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反 应以及聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应。实验中要注意每次称重之前都要置 零，保持测量的准确性， 而且在加聚反应中要达到指定温度， 并不断搅拌才能制 成所需产物，并注意观察溶液粘稠度的变化。 本文来源：https://www.dywdw.cn/e2cd8a59f76527d3240c844769eae009581ba21f.html
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2022-07-25
