材料分析测试实验报告

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实验类型:课程实验、开放实验或自拟题目开放实验

3实验题目:电子显微组织

230206实验的目的和要求:

0901. 了解扫描电镜的结构、原理、熟悉扫描电镜的构造与工作方式。

132. 观察并初步了解测试过程。学习实验过程中设备的测试模式,试验参数的选择及其原理。 3. 正确分析实验结果。

4. 结合相关实验结果叙述SEMBES在原理上有何相同和不同点,在分辨率方面有何区别。 5. 对实验中的SEMBES图谱进行对比分析。

实验过程:

实验之前老师先讲解了实验仪器的组成和使用方法,样品的成分。并且将样品安装到扫面电镜样品台。通过电脑 对仪器进行操作。分别显示二次电子像和被散射电子像。最后对两幅图片对照和分析,并讲解了两者的区别。

209实验结果: 0

2





21 02 11 02



实验分析:

(1)从原理上看

二次电子是在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子。二次电子一般都是在表层5-10nm深度范围内发射出来的,它对样品的表面形貌十分敏感,因此能非常有效地显示样品的表面形貌。二次电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关系,所以不能用来进行成分分析。

背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围。由于它的产额能随原子序数的增大而增大,所以不仅能用来显示原子序数衬度,定性地用做成分分析。用背散射电子进行成分分析时,为了避免形貌衬度对原子序数衬度的干扰,被分析 样品只进行抛光而不腐蚀。

2)分辨率方面

在分辨率方面二次电子的分辨率为510nm背散射电子的分辨率为501000nm二次电子的分辨率高于背散射电子。

通过我们对实验中的SEMBES图谱进行分析。





3:结论

在原子序数Z小于40的范围内,被散射电子的产额对原子序数十分敏感,在进行分析时,样品上原子序数较高的区域中收集到的背散射电子数量较多,故在荧光屏上的图像较亮,为图片中的灰色部分;样品中重元素区域相对于图像上是亮区,而轻元素则为暗区,为图中的黑色部分。由图可知黑色区域的元素序数比周围的要小。

图中有黑白灰三种颜色,突出的尖端,小颗粒以及较陡的斜面处二次电子产额较多,在图片上亮度较大,为图片中的白色部分;平面上的二次电子的产额较小,亮度较低,为图片中的灰色部分;在深的沟槽底部虽然也能产生较多的二次电子,但是这些二次电子不易被检测器收集到,因此槽底的衬度也会显得较暗,为图中的黑色部分



实验(指导)教师评语:

签名:

日期:






实验类型:课程实验、开放实验或自拟题目开放实验 实验题目:

实验的目的和要求:

1. 了解XRD设备结构、原理、熟悉设备构造与工作方式。

2. 观察并初步了解测试过程。学习实验过程中设备的测试模式,试验参数的选择及其原理。 3. 正确分析并计算实验结果。

4. 根据高锰钢的相组成和XRD图谱,标出相及其准确峰位。

5. 对衍射峰分别用晶面指数法和晶面间距法进行标定,推导实验中铁素体的布拉菲点阵类型。 6. 利用Nilson函数做为外推函数,使用最小二乘法计算其精确点阵常数(保留六位有效数字)

实验过程:

老师讲解X射线衍射仪的组成和使用方法。然后打开舱门,演示放置样品的步骤,调节合理的参数,关闭舱门,开机进行衍射试验。试验进行时,老师让同学们观察衍射仪的工作情况并观看衍射图谱的动态生成情况;结束后,刻制实验数据光盘。 实验结果:

根据样品的衍射图谱和已知数据,对衍射谱的标定和计算如下所示Kα的波长为0.1541nm

实验分析:

1、根据Ni/N1的值可以确定样品的布拉菲点阵类型为面心立方;

2、利用Nilson函数做为外推函数,使用最小二乘法计算其精确点阵常数(保留六位有效数字) 根据Nilson函数

20 1120 12 2 0902 310906020323



y a b x

xy a x b x 2

2

2



1

其中; X(coscos) ; Ya

2sin

da

由立方间距公式

h2k2l2可以计算出不同晶面的a,X值查表

如图所标为

晶面指数和晶面间距





θ 21.675 25.14 37.4 45.05 47.595

sinθ 0.369341311 0.424831525 0.607375839 0.707723578 0.738396493



0.136413004 0.180481825 0.36890541 0.500872663 0.545229381

Ni/N1

1

1.323054396 2.704327293 3.671736918 3.996901797

d/nm 0.208614627 0.181366013 0.126857203 0.108870189 0.104347733

hkl 111 200 220 311 222



线号 2θ/ 1 2 3 3 5

43.35 50.28 74.8 90.1 95.19

代入公式可得:

a/nm x x2 xy hkl D/nm

111 0.208614627 0.361331133 2.307 5.322249 0.833590924

200 0.181366013 0.362732026 1.903 3.621409 0.690279045 220 0.126857203 0.358806353 1.003 1.006009 0.359882772 311 0.108870189 0.361081567 0.668 0.446224 0.241202487

222 0.104347733 0.36147115 0.582 0.338724 0.210376209



a=1.805422229 x=6.463

2

x=10.73426 xy=2.335331437

1.805422229=5a+6.463b 2.335331437=6.463a+10.73426b

解得a=0.361084445nm

实验(指导)教师评语:

{

签名:

日期:






本文来源:https://www.dywdw.cn/f22d471014791711cc791743.html

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