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甘肃省粮油质检所实验室作业文件 文件编号： 第 页 共 页 第 版 第 次修订 颁布日期： 年 月 日 小麦粉中过氧化苯甲酰的测定 1.目的 利用岛津lc-10AT高效液相色谱仪，检测面粉中过氧化苯甲酰的含量 2．范围 适用于lc-10AT型高效液相色谱仪的操作 适用于小麦粉中过氧化苯甲酰含量的测定 该方法的检出线为0.5mg/kg 3. 引用标准 GB/T22325-2008 4. 职责 检验人员依据本作业指导书进行相关的检验工作 5 引用的规范性文件 GB/T6379.2-2004 , GB/T6628 6. 原理 由甲醇提取的过氧化苯甲酰，用碘化钾作为还原剂将其还原为苯甲酸，高效液相色谱分离，在230nm下检测。 7.试剂和材料 实验用水：GB/T6682 甲醇：色谱纯 苯甲酸：纯度≥99.9%，国家标准物质（1mg/ml） 乙酰铵缓冲液（0.02mol/l）,混匀后用0.45um过滤 8. 仪器设备 8.1 岛津LC-10AT高效液相色谱仪，配紫外检测器，色谱柱：C18反相柱 8.2 天平：感量0.0001g 8.3 漩涡混合器 8.4 溶剂过滤器 9.分析步骤 9.1 样品制备 小麦粉5g， 加10ml甲醇，在涡旋混匀器上混匀1min, 静止5min,加50% 碘化钾溶液5ml,混匀静止10min,再加水混匀静止，通过0.22um过滤，滤液即是样品滤液。 9.2 标准曲线制备 苯甲酸标准储备液（1mg/ml） 移取苯甲酸标准储备液0ml , 1ml ,2ml ,3ml ,4ml ,5ml ,6ml ,用甲醇定容至250ml,得到浓度分别是0ug/ml ,10ug/ml ,20ug/ml , 30ug/ml ,40ug/ml ,50ug/ml, 60ug/ml 。称取7份5g (精确至0.1mg ) 不含苯甲酸和过氧化苯甲酰的小麦粉于7支50ml的比色管中，分别准确加入苯甲酸标准系列溶液10ml ,再加50Ml水，涡旋混匀静止，滤膜过滤，收集滤液，分别得到最终浓度0ug/ml ，2ug/ml ，4ug/ml ，6ug/ml ，8ug/ml ，10ug/ml ，12ug/ml的苯甲酸标准系列溶液。 甘肃省粮油质检所实验室作业文件 文件编号： 第 页 共 页 第 版 第 次修订 颁布日期： 年 月 日 10．测定 10.1 色谱条件 色谱柱：4.6mmⅹ250mm , C18反相柱（5um） 检测波长：230 nm 流动相：甲醇：水（含0.02 mol/L乙酰铵）为 10 ：90 流速：1.0 ml/ min 进样量：10.0 ul 10.2 样品测定 10.2.1 实验准备 ⑴ 流动相过滤（0.45 um ）, 再超声脱气20 min , ⑵ 接通电源，依次开启A泵、B泵 、检测器、电脑电源，待泵和检测器自检结束后，启动分析仪器并登陆LC工作站， ⑶ 设置分析仪器的系统配置， ⑷ 检查分析仪器确保没有任何故障，确保LC实时分析窗口显示就绪， ⑸ 设置仪器参数，并下载文件参数命名保存到方法文件中 。 10.2.2 数据采集 ⑴ 在基线平稳的情况下，执行单次运行， ⑵ 在单次运行界面，指定用于分析的方法文件，输入创建的数据文件名称，清洗进样针3到5次，扳动进样阀手柄由 load 位置到 inject 位置，依次以不同浓度苯甲酸标准0ug/ml，2ug/ml ,4ug/ml , 6ug/ml , 8ug/ml ,10ug/ml , 12ug/ml进样，进样均为10ul，最后进待测样品。 10.2.3 数据处理与分析 创建数据分析参数，将数据参数应用到原始方法文件中，打开上述设定的数据文件，添加所要的数据文件（以苯甲酸峰面积为纵坐标，浓度为横坐标），形成苯甲酸的标准物质曲线，再使用标准曲线计算所测样品的苯甲酸浓度，再根据计算公式换算成样品中过氧化苯甲酰的含量。 D= C x V x 0.992 M x 1000 式中： D 样品中过氧化苯甲酰的含量，单位为克每千克（ g/kg）， C 由工作曲线上查出的待测样中相当于苯甲酸的浓度，单位为微克每毫升（ug/ml）， V 试样提取液的体积，单位为毫升（ ml ）, M 试样质量，单位为克（g）, 0.992 由苯甲酸换算成过氧化苯甲酰的换算系数 。 11.精密度 本标准的精密度数据依据GB/T6379.2 重现性：r=4.7964+0.0594M ,再现性：R=6.6802+0.0330M M 是两次测定值的平均值，单位为 mg/kg 。 本文来源：https://www.dywdw.cn/23543e9c51e79b8968022622.html
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2022-03-29
