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题目项目1：水中溶解氧、氯离子的测定 1、测定溶解氧，取水样时应注意那些情况？ 将橡胶管一端插入烧杯底，用吸耳球吸出水样后，另一端接入溶解氧瓶，装满后再溢出半瓶左右后，取出橡胶管管，赶走瓶壁上可能存在的气泡，盖上瓶盖(盖下不能留有气泡)。 2、加入硫酸锰溶液、碱性碘化钾溶液和浓硫酸时，为什么必须插入液面以下？ （1）防止硫酸锰、碱性碘化钾溶液与空气接触发生化学反应 （2）防止浓硫酸飞溅 3、当碘析出时，为什么把溶解氧瓶放置在暗处5min？ 光照会加速碘的挥发，放置在暗处可防止碘的挥发。析出碘后不宜放置太久，一般暗处5分钟，过久碘会与氧反应。 4、 用硝酸银滴定氯离子实验时，为什么要做空白实验? 在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸根才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色物质，铬酸根离子的浓度与沉淀形成的快慢有关，必须加入足量的指示剂，且由于有稍过量的铬酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作使终点色调一致。 实验项目2：COD、BOD5的测定 1、 简述硫酸亚铁铵标准溶液的标定方法？ 答：10.00ml重铬酸钾缓慢加入30ml浓硫酸置于500ml锥形瓶加水稀释至110ml左右混匀，冷却硫酸亚铁铵滴定3滴试亚铁灵指示液溶液由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 2、用重铬酸钾测定化学需氧量时，加入试剂的顺序怎样？硫酸银、硫酸汞在整个操作过程中各起什么作用？ ①重铬酸钾溶液硫酸—硫酸银溶液3滴试亚铁灵指示液硫酸亚铁铵 ②在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 ③硫酸汞用于络合氯离子，消除氯离子的干扰，若氯离子过多时，需要稀释。 3、测定生化需氧量时，有几种盐溶液（磷酸盐、七水硫酸镁、氯化钙、六水氯化铁（Ⅲ）），为什么要配制这些盐溶液？ （1）有磷酸盐缓冲溶液、硫酸镁溶液、氯化钙溶液、氯化铁四种盐溶液。 （2）作为营养物质使用。 4、对工业废水来说，测定生化需氧量，直接用稀释水可以吗？为什么要用接种水？怎么得到接种水？ ①不能直接用稀释水，，因为工业用水微生物活性不足，要对样品进行接种才能得到较准确的结果。 ②取该工业废水排放口下游3—8km处的水作为接种水，如无这种水源采用驯化菌种的方法在实验室培养含有适应于待测样品的接种水，采用如下方法：取中和或适当稀释后的该水样进行连续曝气，每天加少量新鲜水样。同时加入适量表层土壤、花园土壤或生活污水，使能适应水样的微生物大量繁殖。当水中出现大量絮状物，或分析其化学需氧量的降低值出现突变时，表明适应的微生物已经繁殖，可用做接种水。一般驯化过程需3—8天。 5、测定化学需氧量时，若氯离子浓度很高，应采取什么措施？若COD浓度超过了1000mg/L，应怎样测定？校核实验结果的可信度，怎么做？ ①若氯离子浓度很高，要对溶液进行稀释。 ②对水样进行稀释 ③校核结果：水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1//5—4/5为宜。 6、经过稀释培养后的水样，怎样计算其BOD5值？ BOD5(C1C2)(B1B2)*f1 f2C1——水样在培养前的溶解氧浓度，mg/L C2——水样在培养五天后的溶解氧浓度，mg/L B1——稀释水在培养前的溶解氧浓度，mg/L B2——稀释水在培养五天后的溶解氧浓度，mg/L f1——稀释水在培养液中所占比例 f2——水样在培养液中所占比例 7、根据废水浓度高低及毒性大小确定使用稀释水、接种水还是稀释接种水，若稀释比大于100，怎样进行稀释？ 若稀释比大于100，将分两步或几步进行稀释。 实验项目3：色度、浊度、pH值的测定 1、电极法测水溶液pH值的原理是什么？ 由于原电池中参比电极的电位在一定条件下是不变的，那么原电池的电动势就会随着被测溶液中氢离子的活度而变化。因此，可以通过测量原电池的电动势，进而计算出溶液的pH值。 以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极， 插入溶液中组成原电池。当氢离子浓度发生变化时，玻璃电极和甘汞电极之间的电动势也随着引起变化，在25℃时，每单位pH标度相当于59.1mV电动势变化值，在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。 2、酸度计为什么要用已知pH值的标准缓冲溶液校正？校正时要注意什么问题？ （1）任何一种pH计都必须经过pH标准溶液的校准后才可测量样品的pH值，未经校正可能会使仪器有零点误差而导致pH示值误差较大。 （2）校正时应注意： ①pH测定的准确性取决于标准缓冲液的准确性。酸度计用的标准缓冲液，要求有较大的稳定性，较小的温度依赖性； ②接通电源，按下pH键，指示灯亮。为使零点稳定，需预热30min以上； ③做校正时从7.0开始，选择的标准液与要测定的溶液的PH值有关，使溶液的PH值能落在校正的PH范围内。一般采用两点就可以满足要求，如果对其要求很高，才考虑第三点的。 3、 安装电极时，应注意哪些事项？ （1）电极取下帽后应注意，在塑料保护栅内的敏感玻璃泡不要与硬物接触，任何破损和擦毛都会使电极失效； （2）测量完毕，不用时应将电极保护帽套上，帽内应有少量的补充液，以保持电极球泡的湿润； （3）复合电极的引出端必须保持清洁和干燥，绝对防止输出两端短路，否则将导致测量结果失准或失效。 4、有色溶液或混浊溶液的pH值是否可以用酸度计测定？ 可以。酸度计的测定原理是参比电极与指示电极组成的原电池，只要是溶液里面有离子形成电流就可。与溶液的色度，浊度等其他因素无关。 实验项目4：Cr6+、SS的测定 1、称量瓶每次在使用前都要烘干至恒重，为什么？ 因为称量的物品每次都是放在称量瓶中称重，为了使结果准确，必须保持每次称量时称量瓶的重量都是恒重，所以需烘干，去除水汽的影响。 2、总残渣、不可滤残渣、可滤残渣三者之间的关系是什么？ 三者的关系是： 总残渣=总可滤残渣+总不可滤残渣 3、用分光光度计测吸光度时，如果比色皿中有气泡对结果有什么影响？如果比色皿外壁有水痕对结果有什么影响？ 如果比色皿中有气泡，会使光路变化，并有折射、反射等光学现象发生，分析结果不准确。比色皿外壁有水痕则使光路变长，外壁透进的光线发生折射并改变光路，使结果又偏差，数据不准确。 4、紫外分光光度计和可见光分光光度计有什么不同？ 紫外分光光度计与紫外可见分光光度计的区别在于： 紫外可见分光光度计测量的范围大些，由于各种不同光波发射的灯管不同，紫外和可见光所用就不同。 一般紫外分光光度计量程在200nm->500~600nm间（包括部分可见光）； 可见分光光度计在340nm~1000nm； 紫外可见分光光度计就可以调节200nm~1000nm了。 同一种方法用不同的仪器去检测，误差是很大的，几乎能达到5%；而且用同一种仪器在不同空间和时间下测量的数据误差也能达到1%。但是测量后经过各自的空白校正，相信误差不会超过1%，所以用不同的仪器测的数据整理后是可以通用的，但是没有经过空白校正的数据不能互相代替。 5、分光光度计调0%和100%时，如果调试不准确，对实验结果会造成什么样的影响？ 调0%和100%时，如果调试不准确，会使实验基准数据都不准确，之后所得的数据都有系统误差，影响实验结果的准确。 6、如何将标准曲线绘制得更精确？ 尽量使根据测定结果描出的点均匀地分布在直线的两边，偏离太远的点则略去。 水样多取几组，多取几个样点，测量时尽量准确，画出的曲线应与数据最适。 7、分光光度法测定浊度时为什么用30mm的比色皿？ 根据分光光度计的原理及浊度测量的特点和要求，由于吸光度具有加合性,因此当测量出的吸光度很小时,为了提高测量的准确度可以选择光程长一些的比色皿，所以本实验选择用30mm的比色皿。 实验项目5：水中氨氮、磷的测定 1、测定氨氮时，预处理絮凝沉淀时pH值调至10.5左右，为什么？ (1)因为PH值为高会产生白色深沉，影响分析结果，PH值过低，显色剂不显色，所以，预处理絮凝沉淀时PH值调至10.5左右。 (2)预处理絮凝沉淀是通过硫酸锌与氢氧化钠生成絮状氢氧化锌，达到共沉淀除去干扰，由于絮状氢氧化锌是两性物质，过酸过碱均会溶解，只有在10.5左右，才能产生足够量的氢氧化锌,以保证絮凝沉淀预处理的完全。 2、测定氨氮时，过滤时为什么要弃去初滤液20ml？ 因为滤纸要用无氨水冲洗后再过滤，所以要弃去初滤液20ml。 3、测定氨氮时，如何能提高校准曲线的精确度？ (1)加标准溶液时尽量准确。 (2)水样温度和显色时间的控制。 (3)正确选用空白对照。 4、测定磷的过程中，如果加入试剂顺序颠倒了，会出现什么结果？ 如果先加显色剂，即使显色也是物质未还原前的颜色（氧化态颜色）；还原剂加入前就加缓冲溶液，也许因为PH条件的改变而使还原反应不能进行。 本文来源：https://www.dywdw.cn/282ce306178884868762caaedd3383c4bb4cb4e4.html
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2022-07-03
