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1、简要说明监测各类水体水质的主要目的和确定监测项目的原则。各类水体：地表水（江、河、湖、库、海水），地下水，废水和污水（工业废水、生活污水、医院污水等）。（1）对地表水体的污染物质及渗透到地下水中的污染物质进行经常性的监测，以掌握水质现状及其发展规律。（2）对排放的各类废水进行监视性监测，为污染源管理和排污收费提供依据。（3）对水环境污染事故进行应急监测，为分析判断事故原因、危害及采取对策提供依据。（4）为国家政府部门制定环境保护法规、标准和规划，全面开展环境保护管理工作提供有关数据和资料。（5）为开展水环境质量评价、预测预报及进行环境科学研究提供基础数据和手段.监测项目：指影响水环境污染因子的监测。 原则：水体被污染情况；水体功能；废（污）水中所含污染物；受各国重视的优先监测污染物；经济条件等。 2、怎样制定地面水体水质的监测方案？以河流为例，说明如何设置监测断面和采样点？流过或汇集在地球表面上的水，如海洋、河流、湖泊、水库、沟渠中的水，统称为地表水。制定过程：明确监测目的——调查研究——确定监测项目——布设监测网点——合理安排采样时间和采样频率——选择采样方法和分析技术——制定质量控制和保障措施——制定实施计划。对于河流设置三个监测断面：a对照断面、b控制断面、c削减断面。 对照断面设在河流进入城市或工业区上游100—500m的地方，避开各种废水、污水流入口或回流处。只设一个。 控制断面设在排污口下游较充分混合的断面下游，在排污口下游500—1000m处。可设多个。削减断面设在最后一个排污口下游1500m处。只设一个。 ④采样点位的确定：河流上——选取采样断面；采样断面上——选取采样垂线（根据河宽分别设一个、二个、三个垂线）；采样垂线上——选取采样点（根据水深分别设一个、二个、三个点） 3、对于工业废水排放源，怎样布设采样点和确定采样类型？工业废水水污染源一般经管道或渠、沟排放，截面积比较小，不需设置断面，而直接确定采样点位。a.在车间或车间设备出口处应布点采样测定一类污染物。 这些污染物主要包括汞、镉、砷、铅和它们的无机化合物，六价铬的无机化合物，有机氯和强致癌物质等。b.在工厂总排污口处应布点采样测定二类污染物。这些污染物有：悬浮物、硫化物、挥发酚、氰化物、有机磷、石油类、酮、锌、氟和它们的无机化合物、硝基苯类、苯胺类。 5、水样在分析测定之前为什么要预处理？预处理包括那些内容？ 环境水样所含的组分复杂，并且多数污染组分含量低，存在形态各异，所以在分析测定之前需要预处理 ，使欲测组分适合测定方法要求的形态、浓度并消除共存组分的干扰。 水样的消解：当测定含有机物水样的无机元素时，需进行水样的消解，目的是破坏有机物，溶解悬浮性固体，将各种价态的无机元素氧化成单一的高价态。消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。 富集与分离：水样中的待测组分低于测定方法的下限时，必须进行富集或浓缩；共存组分的干扰时，必须采取分离或掩蔽措施。 6、现有一废水样品，经初步分析含有微量汞、铜、铅和痕量酚，欲测定这些组分的含量，试设计一个预处理方案。 预处理方案： 取一份水样，加适量的硫酸和5%的高锰酸钾溶液，混均加热煮沸、冷却，滴加盐酸羟胺溶液破坏过量的高锰酸钾，加适量的EDTA掩蔽铜等共存离子的干扰，再加入双硫腙试剂，可以测定汞。 另取一份水样，加硫酸和硝酸溶液消解后，分成几份，分别加新亚铜灵试剂，用分光光度法测铜的含量；加双硫腙试剂用分光光度法测铅的含量。 另取一份水样，在酸性条件下进行常压蒸馏，蒸馏液用氨基安替吡林分光光度法测定酚。 8、怎样用萃取法从水样中分离富集欲测有机污染物和无机污染物质？各举一例。 用4—氨基安替比林分光光度法测定水样中的挥发酚时，如果含量低，则经预蒸馏分离后，需再用三氯甲烷萃取。用气相色谱法测定六六六、DDT时，需用石油醚萃取。 用分光光度法测定水样中测定水样中的金属离子时，可用三氯甲烷从水中萃取后测定。 11、简要说明ICP—AES 法测定金属元素的原理。用方块图示意其测定流程。该方法有何优点？ 测定原理见P67。 水样的预处理 → 配制标准溶液（试剂空白溶液）→ 调节仪器参数→ 试剂空白值的测定→ 水样的测定 → 读数 → 计算。 优点：准确度和精确度高、测定快速、可同时测定多种元素、应用广泛。 12、冷原子吸收法和冷原子榮光法测定水样中的汞，在原理和仪器方面有何主要的相同和不同点？ 相同点：水样中的汞还原成基态的汞原子蒸汽吸收紫外光源、仪器的前部分是相同的。 不同点：前者测对紫外光的吸光度；后者测在紫外光的激发下汞原子产生的榮光强度，其光电倍增管必须放在与吸收池垂直的方向上。 水样的预处理 → 配制标准溶液（试剂空白溶液）→ 调节仪器参数→ 试剂空白值的测定→ 水样的测定 → 读数 → 计算。 15、石墨炉原子吸收分光光度法与火焰原子吸收分光光度法有何不同之处？各有什么优点？ 不同点：原子化系统设备不同。 优点：石墨炉原子化效率高，可大大提高测定的灵敏度；但比火焰原子化系统的精密度低。 17、怎样用分光光度法测定水样中的六价铬和总铬？ 在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，于540nm 进行比色测定，可以测定六价铬。 在酸性溶液中，将三价铬用高锰酸钾氧化成六价铬，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，过量的亚硝酸钠用尿素分解，然后加入二苯碳酰二肼显色，于540nm 进行比色测定。可测定总铬。 18、试比较分光光度法和原子吸收分光光度法的原理、仪器主要组成部分及测定对象的主要不同之处？ 原理的不同：被测元素与显色剂生成有色物质，再用分光光度仪测吸光度；而原子吸收分光光度法是被测元素原子化后，吸收来自光源的特征光，测其吸光度。 仪器的不同：原子化系统、吸收池的不同。 测定对象的不同：金属、非金属、有机物均可测定；而原子吸收分光光度法主要是金属元素的测定。 19、简述用原子吸收分光光度法测定砷的原理。与火焰原子吸收分光光度法有何不同？ 原理见p86.不同点：砷被生成砷化氢，由载气带人电热石英管中而原子化，测其吸光度。而火焰原子吸收分光光度法是待测元素的溶液喷入火焰炬而原子化，测其吸光度。 23、用离子色谱仪分析水样中的阴离子时，选用何种检测器、分离柱、抑制柱和洗提液？ 电导检测器； 分离柱填充低容量阴离子交换树脂R—N+ HCO3— 抑制柱填充强酸性阳离子交换树脂 RSO3 —H+ 洗提液用0.0024mol/L 碳酸钠和0.003mol/L 的碳酸氢钠。 22、怎样采集测定溶解氧的水样？说明电极法和碘量法测定溶解氧的原理。怎样消除干扰？各有什么优缺点？ 用溶解氧瓶深入水中采集水样并现场滴加硫酸锰和碱性碘化钾溶液，固定水样中的溶解氧。 测定原理见P92 94 。 当水样中含有氧化性、还原性及有机物时，会干扰测定，可采用修正的碘量法。 电极法：准确、快速、不受水体的颜色、浊度、氧化和还原性物质的干扰。但标准溶液和空白溶液的配制繁琐。 碘量法：方法成熟，干扰大，需预处理。 24、用方块图示意用氟离子选择电极测定水样中F-的装置，说明其测定原理。为何在测定溶液中加入总离子强度调节剂（TISAB）？用何种方法测定可以不加TISAB，为什么？ 氟离子选择电极法的组成：1、氟化镧单晶片膜（选择氟离子通过）2、内参比溶液3、Ag—Agcl 内参电极 4、Hg2Cl2, Hg 电极。 测定原理:上述电极组成原电池，而原电池只让氟离子通过，其电动势与待测溶液中的氟离子浓度成正比，通过与标准氟离子浓度的电动势比较，可测出氟离子的浓度。 TISAB 是一种含有强电解质、络合剂、PH缓冲溶液的溶液，作用是消除标准溶液与被测溶液的离子强度的差别，络合干扰离子，使络合态的氟离子释放出来，缓冲PH 的变化。 用离子色谱法测氟离子可以不加TISAB。 26、简述用气相分子吸收光谱法测定氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的原理。 P102 水样中加入次溴酸钠，将氨及铵盐氧化成亚硝酸盐，再加入盐酸和乙醇溶液，则亚硝酸盐迅速分解生成二氧化氮，用空气载入气相分子吸收光谱仪，测量该气体对锌阴极灯发射的213.9nm特征波长光的吸光度，与标准二氧化氮的吸光度比较，可测出氨氮的浓度。 P104 水样中加入柠檬酸和乙醇，将水样中的亚硝酸分解生成二氧化氮，其余测定方法同上。 P105， 水样中加入盐酸，于70度下，用还原剂反应分解生成一氧化氮，在214.4nm测吸光度，其余方法同上。 4、水样有哪几种保存方法？实例说明怎样根据被测物质的性质选择不同的保存方法。 水样的保存方法有：（1）冷藏，（2）冷冻，（3）加入保存剂（①加入生物抑制剂②调节pH值③加入氧化剂或还原剂 ）；例：冷藏、冷冻：易挥发、易分解物质的分析测定。测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水样可加入而氯化汞，抑制生物的氧化还原作用。测定金属离子可调节PH值，防止金属的水解。测定金属汞，可加入硝酸氧化剂，保持汞的高价态。 1.比较用双硫腙分光光度法测定水样中铅、镉、锌的原理、显色条件等有何异同之处？为减小测定误差，应严格控制哪些因素？ 答：强碱介质中，镉离子与双硫腙生成红色螯合物，用CH3Cl3萃取分离，测定范围为1～60µg/L，在518nm处测其吸光值，用标准曲线法定量。铅在pH8.5～9.5的氨性柠檬酸盐－氰化物的还原介质中生成红色的螯合物，用CH3Cl3萃取分离，在510nm处测其吸光值，用标准曲线法定量。检测范围为0.01～0.3mg/L。pH 4-5的乙酸溶液中，锌离子与双硫腙作用，生成黄棕色胶体络合物，用四氯化碳或三氯甲烷萃取，于535nm处测吸光度，并以四氯化碳作参比，测其经空白校正后的吸光度，用标准曲线法定量。 为减少误差，应特别注意排除干扰离子的影响，防止双硫腙被一些氧化物质氧化。 2.比较用二乙氨基二硫代甲酸钠萃取分光光度法和新亚铜灵萃取分光光度法测定水样中铜的原理和特点。 答：（1）二乙氨基二硫代甲酸钠（DDTC）萃取分光光度法原理：pH 9-10氨性溶液中，铜离子与DDTC作用，生成黄棕色胶体络合物，用四氯化碳萃取，于440nm处测吸光度。此法检测浓度范围为0.01mg/L～2.0mg/L。已用于地面水和工业废水中铜的测定。 （2）新亚铜灵萃取分光光度法原理：将水样中的二价铜离子用盐酸羟胺还原为亚铜离子，在中性或微酸性介质中，亚铜离子与新亚铜灵反应，生成黄色络合物，用三氯甲烷-甲醛混合溶剂萃取，于457nm处测吸光度。如用10mm比色皿，该方法最低检出浓度0.06mg/L，测定上限为3mg/L。 测定时注意对干扰物（Be2+、Cr6＋、Sn4＋、氰化物、硫化物、有机物）进行掩蔽。 3.欲测定某水样中的亚硝酸盐氮和硝酸盐氮，试选择适宜的测定方法，列出测定原理和要点。 答：亚硝酸盐氮，N-(1-萘基）-乙二胺分光光度法， pH1.8±0.3，亚硝酸盐 + 对氨基苯璜酰胺生成重氮盐，再与N-(1-萘基）-乙二胺生成红色染料，于450nm处进行比色测定。硝酸盐氮：酚二磺酸分光光度法， 无水，硝酸盐 + 酚二磺酸生成硝基二磺酸酚，于碱性溶液中又生成黄色的硝基酚二磺酸三甲酸，于410nm处测其吸光度，与标准溶液比色定量。 4. 本文来源：https://www.dywdw.cn/40c7008d6d1aff00bed5b9f3f90f76c660374c7a.html
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2022-07-03
