【#第一文档网# 导语】以下是®第一文档网的小编为您整理的《黄连的理化鉴别》，欢迎阅读！
汉语拼音:Huanglian 英文名:RHIZOMA COPTIDIS 鉴别:（1）本品横切面:味连 木栓层为数列细胞。皮层较宽，石细胞单个或成群散在。中柱鞘纤维成束，或伴有少数石细胞，均显黄色。维管束外韧型，环列。木质部黄色．均木化，木纤维较发达。髓部均为薄壁细胞，无石细胞。雅连 髓都有石细胞。云连 皮层、中柱鞘及髓部均无石细胞。（2）取本品粗粉约1g，加乙醇10ml，加热至沸腾，放冷，滤过。取滤液5滴，加稀盐酸1ml与含氯石灰少量，即显樱红色；另取滤液5滴，加5％没食子酸乙醇溶液2-3滴，蒸干，趁热加硫酸数滴，即显深绿色。（3）取本品粉末50mg，加甲醇5ml，加热回流卜分钟，滤过，滤液补加甲醇使成5ml，作为供试品溶液。另取黄连对照药材，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水（6:3:1.5:1.5:0.3）为展开利，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出。晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色荧光斑点。 检查:总灰分 不得过5.0（附录Ⅸ K）。 含量测定:取本品粉末约0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，加入盐酸-甲醇（1:100）约95ml，60℃水浴中加热15分钟，取出，超声处理30分钟，室温放置过夜，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.04mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液1μl、对照品溶液1μl与3μl，交叉点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水（6:3:1.5:1.5:0.3）为展开剂，另槽加入等体积的浓氨试液，顶平衡15分钟，展开至8cm，取出，挥干，照薄层色谱法（附录Ⅵ B 薄层色谱扫描法）进行荧光扫描，激发波长λ=366nm，测量供试品与对照品荧光强度的积分值，计算，即得。本品含小檗碱以盐酸小檗碱（C20H18ClNO4）计，不得少于3.6％。 炮制方法:黄连 除去杂质，润透后切薄片，晾干，或用时捣碎。酒黄连 取净黄连，照酒炙法（附录Ⅱ D）炒干。每100kg黄连，用黄酒12.5kg。姜黄连 取净黄连，照姜汁炙法（附录Ⅱ D）炒干。每100kg黄连，用生姜12.5kg。萸黄连 取吴茱萸加适量水煎煮，煎液与净黄连拌匀，待液吸尽，炒干。每100kg黄连，用吴茱萸10kg。酒黄连、姜黄连、萸黄连照上述总灰分的方法测定，均不得过4.0％。 性味:苦，寒。 归经:归心、脾、胃、肝、胆、大肠经。 功效:清热燥湿，泻火解毒。 主治:用于寒热互结，湿热中阻，痞满呕吐。萸黄连舒肝和胃止呕。用于肝胃不和，呕吐吞酸。 用法用量:2-5g。外用适量。 贮藏:置通风干燥处。 盐酸小檗碱 盐酸小檗碱 拼音名：Yansuan Xiaobojian 英文名：Berberine Hydrochloride 书页号：2000年版二部－548 C20H18ClNO4.2H2O 407.85 本品按干燥品计算，含C20H18ClNO4提取品不得少于97.0％，合成品不得少于98.0％。 【性状】 本品为黄色结晶性粉末；无臭，味极苦。 本品在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，在氯仿中极微溶解，在乙醚中不溶。 【鉴别】 (1) 取本品约0.1g，加水10ml，缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液 4 滴，放冷（必要时滤过），加丙酮8 滴，即发生浑浊。 (2) 取本品约5mg ，加稀盐酸2ml ，搅拌，加漂白粉少量，即显樱红色。 (3) 取本品约2mg ，置白瓷皿中，加硫酸1ml 溶解后，加5 ％没食子酸的乙醇溶液 5 滴，置水浴上加热，即显翠绿色。 (4) 本品的红处光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集320图）一致。 (5) 取本品约0.1g，加水20ml，缓缓加热溶解后，加硝酸0.5ml ，冷却，放置10分 钟，滤过，滤液显氯化物的鉴别(1) 反应（附录Ⅲ）。 【检查】 其他生物碱 取本品，加乙醇制成每1ml 中含2.0mg 的溶液，作为供试 品溶液；另取药根碱对照品与巴马汀对照品，分别加乙醇制成每1ml 中各含0.10mg和 0.04mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取供试品溶液及 药根碱对照品溶液各3μl，分别点于同一含有0.1 ％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｇ 薄层板上，以醋酸乙酯－氯仿－甲醇－二乙胺(8:2:2:1) 为展开剂，展开后立即检视， 供试品溶液如显药根碱的斑点，不得深于对照品溶液所显主斑点的颜色。另取供试品溶 液及巴马汀对照品溶液各3μl，分别点于同一含有0.1％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 Ｇ薄层板上，以正丁醇－冰醋酸－水(7:1:2) 为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(3 65nm) 下检视。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其荧光强度与对照品溶液的 主斑点的比较，不得更强（提取品）。 氰化物 取本品0.5g，依法检查（附录Ⅷ F第一法），应符合规定（合成品）。 有机腈 取研细的本品0.25g,置25ml具塞锥形瓶中，加无水乙醚5ml,振摇5 分钟， 用垂熔漏斗（Ｇ5 ）滤过，用无水乙醚洗涤3 ～4 次（每次2ml ），合并滤液与洗液， 浓缩至约0.5ml ，作为供试品溶液；另取胡椒乙腈对照品适量，加氯仿制成每1ml 中含 0.1mg 的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取对照品溶液10μl 和全部供试品溶液，分别点于同一硅胶Ｇ（厚度0.5mm）薄层板上，以苯－冰醋酸(25:0.1) 为展开剂，展开后，晾干，喷以5 ％钼酸胺硫酸液，在105℃加热10～20分钟，检视，供试 品溶液在与对照品溶液所显主斑点的相应位置上，不得显杂质斑点（合成品）。 干燥失重 取本品，在100℃干燥5小时，减失重量不得过12％（附录Ⅷ L）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.2％（提取品）或 0.1％（合成品）。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不 本文来源：https://www.dywdw.cn/4b8eceed4afe04a1b071dec1.html
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2022-12-21
