维生素C的测定 2,6一二氯靛酚滴定法

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维生素C的测定 2,6一二氯靛酚滴定法

维生素c的测定-2,6一二氯靛酚滴定法

实验六、维生素c的测定――2,6一二氯靛酚滴定法(1)原理

还原型抗坏血酸可以还原染料26一二氯靛酚。该染料在酸性溶液中就是粉红色

(在中性或碱性溶液中呈圆形蓝色),被还原成后颜色消失;还原型抗坏血酸还原染料后,本身被水解成过氧化氢抗坏血酸。在没杂质阻碍时,一定量的样品提取液还原成标准染料液的量,与样品中抗坏血酸含量成正比。(2)试剂 ①1%草酸溶液(m/v)②2%草酸溶液(m/v

③抗坏血酸标准溶液精确称取20mg抗坏血酸,溶1%草酸溶液,并吸收至100ml,复置冰箱中留存。用时抽出5ml,放在50ml容量瓶中,用1%草酸溶液定容,硝酸锶0.02mgml的标准采用液。

标定吸取标准使用液5ml于三角瓶中,加入6%碘化钾溶液0.5ml1%淀粉溶液3滴,0.001mol/l碘酸钾标准溶液滴定,终点为淡蓝色。 v1?0.088v排序c2

式中c――抗坏血酸标准溶液的浓度,mg/ml v1―一滴定时消耗0.001mol/l碘酸钾标准溶液的体 积,ml

v2―一滴定时所挑抗坏血酸的体积,ml

0.088―一1ml0.001mol/l碘酸钾标准溶液相当于抗坏血酸的量,mg/ml

④2,6-二氯靛酚溶液称取26-二氯靛酚50mg,溶200ml所含52mg碳酸氢钠的 热水中,待冷,置于冰箱中过夜。次日过滤于250ml棕色容量瓶中,定容,在冰箱中保存。每星期标定一次。

标定挑5ml未知浓度的抗坏血酸标准溶液,重新加入1%草酸溶液5rnl,容器,用26-二氯靛酚溶液电解至溶液呈圆形粉红色,在15s不退色为终点。 c?v1计算:tv2

式中t―一每毫升染料溶液相等于抗坏血酸的毫克数,mg/ml

c―一抗坏血酸的浓度,mg/mlv1-一抗坏血酸标准溶液的体积,ml;v2――消耗26-二氯靛酚的体积,ml


⑤0.000167mol/l碘酸钾标准溶液准确称取潮湿的碘酸钾0.3567g,用水吸收至100ml,抽出lml,用水吸收至100ml,此溶液lml相等于抗坏血酸0.088mg ⑥1%淀粉溶液(m/v)。⑦6%碘化钾溶液(m/v)。(3)测定步骤①样品的制备 鲜样的制取表示100g鲜样提等量1%草酸溶液,放入炖煮机中打为匀浆,挑10~40g浆(含l2mg抗坏血酸)放入1000ml容量瓶中。用1%草酸溶液吸收至刻度,搅匀。干样的制取表示14g干样(含l~2mg抗坏血酸)放进研钵内,重新加入1%草酸溶液晒干匀浆,放入100ml容量瓶内,用1%草酸溶液吸收至刻度,搅匀。

将上述样液过滤,滤液备用。不易过滤的样品可用离心机沉淀后,倾出上清液,过滤,备用。

②电解汲取510ml滤液,放在50ml三角瓶中,快速重新加入26-二氯靛酚溶液几

定,直到红色不能立即消失,而后再尽快地一滴一滴地加入(样品中可能存在其他还原性杂质,但一般杂质还原染料的速度均比抗坏血酸慢),以呈现的粉红色在15s内不消失为终点。同时做空白。(4)实验记录2,6-二氯靛酚的标定vc标液的浓度cvc标液的体v12,6-二氯靛酚的体积v2

20mg/l样品测量:样品25mlo.35ml样品体积v2,6-二氯靛酚标液体内积v3饮料酸柠

5)结果计算

x?25ml0.34mlc?v120.00?10?3?25.00??1.4mg/mlv0.35t2 (v3?v0)?t(0.34?0)?1.4?1000??1000?19mg/lv25.00 式中χ―一样品中抗坏血酸含量,mg/l

t――lml染料溶液相当于抗坏血酸标准溶液的量,mg/ml

v3―一电解样品溶液时消耗染料的体积,ml;v0――电解空白时消耗染料的体积,mlv―一滴定时所挑样品体积,ml。(6)结论

经测定样品饮料酸柠檬中维生素c含量为19mg/l


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