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气相色谱法测定标准操作规程 1、 目的：本标准规定了气相色谱法的测定方法和操作要求。 2、 范围：本公司检品气相色谱法的测定。 3、 简述： 以气体为流动相的色谱法称为气相色谱法，具有分离效能高、灵敏度高、样品用量少、分析速度快等优点，但受样品蒸气压限制，不适用于难挥发和热稳定性差的物质的分析。样品中各组分在固定相与载气（流动相）间分配，由于各组分的分配系数不等，它们将按分配系数大小的顺序依次被载气带出色谱柱。分配系数小的先流出，大的后流出。各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。 4、 对仪器的要求： （1） 气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成，进样部分、色谱柱和检测器的温度应根据分析要求适当设定。 （2） 载气源：气相色谱法的流动相为气体，称为载气，一般氢气、氮气和氦气可用作载气，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测器种类选择载气,除另有规定外，常用载气为氮气、氢气。 （3） 进样部分：进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样，溶液直接进样采用微量注射器，采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温20~50℃；进样量一般不超过数微升，柱径越细，进样量应越少。气体进行采用六通阀进样或十通阀自动进样。 （4） 色谱柱 色谱柱为填充柱，填充柱的材料为不锈钢，内径为2~4mm，柱长为2~4m，内装吸附剂，高分子多孔小球或涂渍固定液的载体。 （5） 柱温箱 由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1℃,且温度波动小于每小时0.1℃。温度控制系统分为恒温和程序升温两种。 （6） 检测器 适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器、热导检测器等，除另有规定外，一般用火焰离子化检测器,对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数药物，用氢气作为燃气，空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于140℃,以免水汽凝结。 （7） 数据处理系统 可分为记录仪和工作站。 5、 操作步骤： （1） 开机前的准备：打开氮气、氧气瓶，并调分压表压力为0.4MPa。 （2） 打开氢气发生气电源开关。打开空气源开关。 （3） 检查各气路是否漏气。调节各气体流量。 （4） 开启主机与工作站，并使两者通迅。 （5） 确定各种所需气体（N2、H2、Air） 打开主机开关后，打开计算机并进入“Windows” 。 （6） 选择色谱工作站，点“确定”。 （7） 编辑整个方法。 （8） 进入整个参数设定。a)汽化室参数的设置；b）柱箱参数的设置；c）桥流的设定；d）检测器参数的设置；e)输出信号的设置；f）高压参数设定。 （9） 各参数达到设定值，观察色谱图基线稳定后停止走基线，从进样口注入标准气，点击采集，结束后做模板。 （10） 从进样口注入样品，同时点击采集进行样品分析。 （11） 填写分析原始记录。 （12） 长时间不做分析时，退出工作站，退出Windows，关闭计算机，在主机键盘上将各个部件位置降温，关闭TCD、FID或FPD检测器，待各处温度全部降下来后，关掉气相色谱仪电源，最后关掉气源。 6、 测定方法 ： （1） 内标法测定试样中某个杂质或主成分含量。 （2） 外标法测定试样中某个杂质或主成分含量 本文来源：https://www.dywdw.cn/86624b5242323968011ca300a6c30c225901f0a9.html
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2023-02-12
