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银镜反应与铜镜反应 实验原理： 银镜反应是银(Ⅰ)化合物的溶液被还原为金属银的化学反应，由于生成的金属银附着在容器内壁上，光亮如镜，故称为银镜反应。常见的银镜反应是银氨络合物（银氨溶液）被醛类化合物还原为银，而醛被氧化为相应的羧酸根离子的反应，不过除此之外，某些银(Ⅰ)化合物（如硝酸银）亦可被还原剂（如肼）还原，产生银镜。本实验中用银氨溶液与含醛基的有机物进行制取。反应方程式为：RCHO+2［Ag（NH3）2］OH=RCOONH4+Ag↓+3NH3+H2O 由硫酸铜和氢氧化钠反应，得到氢氧化铜，再加入酒石酸钾钠，配制成斐林试剂，如果加入甲醛能将其还原，就有红色单质铜沉淀产生，在试管壁上形成光亮的铜镜。 实验步骤： 清洗试管 先用洗涤剂将试管洗涤，用自来水冲洗干净。然后向洗净的试管内倒入硝酸，倾斜试管并慢慢旋转使硝酸全部润过试管内壁，用自来水冲洗试管三遍。再加入氢氧化钠溶液，也使得氢氧化钠将试管润过一边，自来水冲洗。最后用蒸馏水将试管冲洗三次。 反应的进行 葡萄糖制银镜 现象 1取洗净的试管滴加10滴左右的硝酸滴加浓氨水时迅速出现白色沉淀，而银溶液，然后边振荡滴加浓氨水至沉淀后沉淀逐渐消失。滴加葡萄糖溶液时开始溶解，然后滴加0.5M的氨水直至无明显变化。加热一段时间后，试管白色沉淀恰好完全消失。迅速加入葡萄内溶液有点变黑，同时迅速有银白色糖溶液大约一滴管，充分振荡后放入热的银镜生成。 水中水浴加热。 2取一洁净试管滴加10滴左右的硝酸加入氢氧化钠后迅速生成黑色沉淀，银溶液，然后加入1滴NaOH溶液，其加入氨水沉淀变白，最后消失。放入余如上述进行。 热水后，迅速生成银白色的银镜。 比较发现两者的银镜差不多，但是加入氢氧化钠的银镜生成速率较快，而且生成的银的色泽较光亮。 甲醛制银镜 现象 1步骤与不加氢氧化钠葡萄糖制银镜最后值得的银镜为乳白色，有少量的类似，最后加甲醛振荡，水浴加热 金属光泽 2步骤与加氢氧化钠葡萄糖制银镜类最后能制得银白色的银镜 似，最后加甲醛振荡，水浴加热 比较发现两者制得的银镜差别很大，由此可见碱性条件有利于甲醛制银镜的生成。 甲酸钠制取银镜 步骤与葡萄糖制银镜方法类似。 现象：加氢氧化钠与不加最后的现象都一样，溶液变黑，无银镜附在试管壁上，并有黑色疏松的沉淀。在溶液的上端试管壁上有一层薄薄的银镜生成。 铜镜反应 （1） 用肥皂洗净手，用去污粉将培养皿擦洗干净，在把洗涤剂放在小烧杯中加水溶解，加热至80℃，将它倒入培养皿中，静置冷至室温，倾去后分别用水和蒸馏水全面淋洗，备用。 （2） 将20mL氯化亚锡溶液倒入培养皿中，静置5分钟后倾去，用蒸馏水小心淋洗，待干。 （3） 在50mL烧杯加入2滴5%硝酸银和1滴氢氧化钠溶液，逐滴加入0.5M氨水至沉淀刚好溶解，加入15mL蒸馏水，搅拌后再加入3mL3%葡萄糖溶液，混合后立即倒入培养皿中，静置5分钟，当溶液呈棕色后倾去，用蒸馏水小心淋洗，再用用煤气灯小心烤干。 （4） 50mL烧杯中充分混合等体积（约7mL）7%的硫酸铜溶液、酒石酸钾钠溶液和37%甲醛溶液。立即倒入培养皿中，静置5分钟。开始时培养皿底部有少量的气泡4min后培养皿底部有反光现象。 最终有铜镜现象生成，但是镜面没有铺满整个培养皿底部，生成的镜面有一点凹凸。 实验注意事项： 1.试管一定要彻底清洗干净，不然生成的银镜不光滑，甚至无银镜生成。 2．溶液混合后，振荡要充分。加入最后一种溶液时，振荡要快，否则会出现黑斑或产生银镜不均匀。 3．加入的氨水要适量。氨水的浓度不能太大，滴加氨水的速度一定要缓慢，否则氨水容易过量。氨水过量会降低试剂的灵敏度，且容易生成爆炸性物质。 4.银氨溶液只能临时配制，不能久置。如果久置会析出氮化银、亚氨基化银等爆炸性沉淀物。这些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈爆炸。所以，实验完毕应立即将试管内的废液倾去，用稀硝酸溶解管壁上的银镜，然后用水将试管冲洗干净。 实验问题： 1.为什么甲酸钠制取银镜时没有得到银镜？ 答：因为甲酸钠溶液显碱性，而且碱性很强，使得反应过快，产生大量黑色的银粒沉淀，不易得到优质银镜。 2.为什么加入碱时制银镜效果比不加碱的效果好？是否加的碱越多越好？答：银镜反应通常在pH=9～l0溶液中进行，这是因为在碱性溶液中醛的还原能力比在酸性溶液中强；但又不能呈过强碱性，因在过强碱性溶液中加热银氨溶液，由于氨的失去，就易形成雷爆银。同时，pH＞11时，反应过快，产生大量黑色的银粒沉淀，不易得到优质银镜。所以不是加的碱越多越好。 3.水浴温度是否影响银镜反应？ 答：因为银镜反应是醛基与银氨离子的反应，如果温度过高，银氨络离子会与氢氧根反应得到氨，而不与醛基反应。另外，温度过高，容易产生易爆物AgN3，容易发生爆炸危险。温度过低反应速度过慢。 本文来源：https://www.dywdw.cn/8e256d1e915f804d2a16c118.html
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2022-04-24
