铵盐中氮含量的测定(甲醛法)(吕梁学院)

2023-01-28 19:40:13 第一文档网 [ 字体：小中大 ] [

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吕梁学院实验报告单

成绩

系专业班姓名同组者实验名称铵盐中氮含量的测定（甲醛法）温度压力时间一、实验目的：

１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。二、方法原理

铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。

甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应如下：

４NH4+ ＋６HCHO ＝ (CH2)6N4H+ ＋６H2O ＋３H+

所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。再按下式计算含量。式中MN—氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。三、主要试剂

１、0.1 mol/L NaOH溶液２、0.2％酚酞溶液３、0.2％甲基红指示剂４、甲醛溶液１：１四、实验步骤

1．称取(NH4)2Cl试样0.35-0.42g三份 2．扫除游离酸

甲醛中含有的微量甲酸：以酚酞为指示剂，用0.10mol.L-1NaOH中和至溶液呈淡红色即可。

3．转化：

加入5mL中性甲醛溶液，2滴酚酞，摇匀，静置1min，认为NH4+完全转化成(CH2)6N4H+。 4．滴定

用NaOH标准溶液滴定，指示剂的变色为：(NH4)2SO4中N含量的理论值为21.21%(NH4)2Cl中N含量的理论值为25.4%

五、思考题

1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？答：因NH4+的Ka=5.6×10-10，酸性太弱，其Cka<10-8，所以不能用NaOH直接滴定。

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2.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。

3. NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？

答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法，因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。

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