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二陈丸中橙皮甙含量测定 关键词 二陈丸；橙皮甙；TLCS法；中成药 二陈丸由陈皮、半夏(制)、茯苓、甘草等组成，在中国现行药典中〔1〕，其只有鉴 别项目而无含量测定项目。为了完善其质量标准，本文采用TLCS法对其有效成分橙皮甙进行含量测定。 1 仪器与材料 1.1 仪器 CS-9000薄层扫描仪(日本岛津)；定量毛细管(美国，规格1～10μl)；紫外分析仪(日本岛津)。 1.2 材料 对照品橙皮甙由中国药品生物制品检定所提供；硅胶G(青岛海洋化工厂)；样品二陈丸为市售品(淄博市人民制药厂，批号：961102，961103，961106，961107)；其余试剂均为分析纯。 2 实验方法 2.1 对照液制备 精密称取对照品橙皮甙5mg，置10ml量瓶中，以0.1%NaOH的甲醇液为溶剂，定容，制成0.50mg/ml的甲醇液作对照液。 2.2 样品液制备 取二陈丸研成粉末，过80目筛，放于干燥器中干燥48h.精密称取约4g，置索氏提取器中，加甲醇回流提取至无色，浓缩后定容于25ml量瓶中，即得样品供试液。 2.3 薄层层析条件与定性 取0.7gCMC-Na溶于100ml0.5%NaOH溶液中，取上清液加硅胶G(3∶1)，按常法铺板制成100mm×200mm×5mm的TLC板。 在同一薄层板上，分别点样品液和对照液适量，以醋酸乙酯∶甲醇∶水(100∶17∶13)为展开剂，展开，展距15cm,取出晾干后，以1%AlCl3甲醇液显色，冷风吹干后，在紫外分析仪(365nm)下观察，结果样品供试液与对照液在相同位置上均显相同颜色荧光斑点。 2.4 扫描条件 对上述橙皮甙与供试液Rf值相同斑点在200～370nm波长进行光谱扫描，结果表明橙皮甙在290nm波长处有最大吸收，而在360nm波长处吸收较小，故采用λS＝290nm，λR＝360nm，双波长反射法锯齿扫描。 2.5 线性关系考察 用定量毛细管精密吸取橙皮甙对照液2，3，4，5，6μl点样，按上述条件测定其峰面积，得回归方程： γ＝3249.7χ+2513.4 γ＝0.9996 2.6 精密度考察 样品同一点连续扫描5次，RSD＝0.43%；同一样品在同一板不同5点扫描测定，RSD＝1.23%；同一样品在不同板点样、测定，RSD＝1.89%(n＝5)。 2.7 稳定性试验 对照液点样，展开，晾干，显色定位后，每隔30min测定1次，结果表明橙皮甙在3h内稳定，RSD＝1.20%(n＝7)。 2.8 样品测定 用定量毛细管分别精密吸取样品液4μl，橙皮甙对照液3μl和4μl，分别点于同一薄层板上，按上述条件展开，晾干，显色，冷风吹干后，扫描测定。结果用外标两点法计算，见附表。 附表 二陈丸中橙皮甙含量测定结果(%) 样品批号 测定结果(n=4) RSD 961102 961103 961106 961107 1.57 1.53 1.61 1.56 2.14 1.41 1.79 2.77 2.9 加样回收率试验 在二陈丸样品粉末中按上述样品的操作方法进行测定，结果平均回收率为98.5%，RSD＝1.55%(n＝5)。 3 结 语 实验结果表明，从4批样品数据来看，各批的变异系数均少于2.77%，说明其重现性好。加样回收率也符合要求。本法经TLC展开后，橙皮甙的斑点能与其他斑点很好地分离，因此本法可以排除其他成分的干扰。 作者单位：黄敏琪 广西卫生管理干部学院 530022 南宁市桃源路37号 参考文献 1 中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典．一部.广州：广东科学技术出版社，化学工业部出版社，1995.348. 本文来源：https://www.dywdw.cn/464da15f73fe910ef12d2af90242a8956aecaa52.html
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2022-03-28
