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[乙酸乙酯的制备实验报告]乙酸乙酯蒸馏实验报告 乙酸乙酯的制备实验报告 一、实验目的 1、通过学习乙酸乙酯的合成，加深对酯化反应的理解; 2、了解提高可逆反应转化率的实验方法; 3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。 二、实验原理 主反应: ①乙酸乙酯的用途;②制备方法;③反应机理;④基本操作:蒸馏、分液、干燥等。) 三、实验药品及物理常数 四、主要仪器和材料 铁架台 升降台 木板 隔热板 电炉 三口烧瓶(100 mL、19#) 蒸馏头(19#) 螺帽接头(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 锥形瓶(50 mL、19#) 锥形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 温度计(200℃)分液漏斗 烧杯(500 mL、250 mL、100 mL) 铁圈 烧瓶夹 冷凝管夹 十字夹 剪刀 酒精灯砂轮片 橡皮管 沸石等。 五、实验装置 (1)滴加、蒸馏装置; (2)洗涤、分液装置; (3)蒸馏装置 六、操作步骤 【操作要点及注意事项】 ⑴ 装置:仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制，烧瓶中要加沸石! ⑵ 加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL浓硫酸时要逐滴加入，加入后应马上振摇使混合均匀，以免局部碳化变黑。 ⑶ 滴加、蒸馏(1):小火加热，控制好温度，并使滴加速度与馏出速度大致相等。 ⑷ 洗涤:依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤，每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸;用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠;用饱和氯化钙是除去未反应的醇。 ⑸ 分液:一定要注意上下层的判断! =6 \* GB2 ⑹ 干燥:乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物，若有机层中乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点共沸混合物，从而影响酯的产率。 ⑺ 蒸馏(2):仪器要干燥，空瓶先称重，注意馏分的收集。 七、实验结果 1、产品性状 ; 2、馏分 ; 3、实际产量 ; 4、理论产量 ; 5、产率 。 八、实验讨论 1、本实验中浓硫酸起到什么作用?为什么要用过量的乙醇? 2、酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行? 3、反应后的粗产物中含有哪些杂质?是如何除去的?各步洗涤的目的是什么? 九、实验体会 谈谈实验的成败、得失。 实验步骤: ①在一个大试管里注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸，连接好制备乙酸乙酯的装置。 ②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm~3mm处，注 意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化，待有透明的油状液体浮在液面上，取下盛有碳酸钠溶液的试管，并停 止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管，静置，待溶液分层后，观察上层液体，并闻它的气味。 ③加热混合物一段时间后，可看到有气体放出，在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。 实验注意问题; ①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。 ②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸。 ③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。 ④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。 ⑤对反应物加热不能太急。 几点说明: a.浓硫酸的作用:①催化剂 ②吸水剂 b.饱和碳酸钠溶液的作用: ①中和蒸发过去的乙酸; ②溶解蒸发过去的乙醇; ③减小乙酸乙酯的溶解度。 提高产率采取的措施: (该反应为可逆反应) ①用浓硫酸吸水平衡正向移动 ②加热将酯蒸出 提高产量的措施: ①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。 ②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出)。 ③用饱和碳酸钠溶液收集乙 酸乙酯(减少损失)。 本文来源：https://www.dywdw.cn/ba87b390ce84b9d528ea81c758f5f61fb636282b.html
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2022-08-10
