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班级：煤化111 姓名：郝海平 学号：10 乙酸乙酯的制备实验报告 一. 实验目的 1. 掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2. 学会回流反应装置的搭制方法。 3. 复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二. 实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反 应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。 主反应： CH3COOH + CH3CH2OH 浓 H2SO4 A CH3COOCH 2CH3+ H2O 副反应： 浓 H2SO4 CH3CH2OH H2C 二 CH2 + H20 170 °C 浓 H2SO4 140 °C 2(CH3CH2)2O (CH3CH2)2O + 我0 三. 仪器与试剂 仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，分馏柱， 接引管，铁架台，胶管 量筒等。 试剂：无水乙醇 冰醋酸 浓硫酸 碳酸钠食盐水氯化钙 硫酸镁 四. 实验步骤 1•向烧瓶中加入19ml无水乙醇和5ml浓硫酸，向恒压漏斗中加入8ml冰醋 酸。 2•开始加热，加热电压控制在 70V----80V,并冰醋酸缓慢滴入烧瓶 ，微沸 30—40min。 3•蒸馏温度控制在温度严格控制在 73-----78 C直至反应结束。 五. 产品精制 1. 首先加入7ml碳酸钠饱和溶液，用分液漏斗分，目的是离除去冰醋酸。 2. 再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水，目的是防止乙酸乙酯水解。 3. 加入7ml饱和氯化钙溶液，目的是出去无水乙醇。 4.加入2g MgSO4固体，目的是除水。 六. 数据处理 最后量取乙酸乙酯为7.8ml。(冰醋酸相对分子质量60.05 相对 密度1.049)(乙酸乙酯 相对分子质量88.10 相对密度0.905) 产率=(78X0.9/ 88)/ (8X1.04/60)X100% =57% 七. 讨论 1. 浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。 2. 加入饱和NaCO3时，应在摇动后放气，以避免产生CO2而使分液漏斗内压力 过大。 3. 若CO2-洗涤不完全，加入CaCl2时会有CaCO沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。 4. 干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。 5. 蒸馏时，所有仪器均需烘干。 本文来源：https://www.dywdw.cn/58ddaa38af51f01dc281e53a580216fc710a53cd.html
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2022-08-10
