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* * * * 制 药 厂 操作标准————质量管理 文件名称 溴酸钾滴定液配制和 标定标准操作规程 质管部 审 核 人 审核日期 编 码 SOP—QC—065-00 2—1 实施日期 页 数 制 订 人 制订日期 制订部门 批准人 批准日期 分发部门 检验室 目 的:制定溴酸钾滴定液配制和标定标准操作规程. 适用范围:溴酸钾滴定液(0。01667 mol/L)的配制和标定。 责 任:检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的实施。 程 序: 1。仪器及用具 十万分之一分析天平、容量瓶、移液管、碘量瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等. 2.试剂及试液 溴酸钾、蒸馏水、碘化钾、稀硫酸、淀粉指示液。 3。配制 取溴酸钾2.8g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。 4。标定 精密量取本液25ml,置碘瓶中,加碘化钾2.0g与稀硫酸5ml,密塞,摇匀,在暗处放置5分钟后,加水100ml稀释,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0。1 mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。 5。结果计算: 式中:表示溴酸钾滴定液的校正因子. 表示硫代硫酸钠滴定液的校正因子. 表示溴酸钾滴定液的取样量。 表示消耗硫代硫酸钠滴定液的体积. 6.注意事项 * * * * 制 药 厂 操作标准----质量管理 溴酸钾滴定液配制和 文件名称 SOP—QC—065-编 码 标定标准操作规程 页 数 00 2—2 6.1溴酸钾在酸性溶液中为一强氧化剂,极易与某些还原剂作用而被还原为溴化物: BrO3- + 6H+ + 6e→Br- + 3H2O 故在滴定时加入稀硫酸适量,使溶液呈酸性,有助于反应完全. 6。2淀粉指示液须在临近终点时加入,因为当溶液中有大量碘存在时,碘被淀粉表面牢固地吸附。不易与硫代硫酸钠立即作用,致使终点迟钝。 6。3由于碘在高温时易挥发,所以标化时如室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃,并应在碘瓶中进行。 7。技术要求 7。1贮藏:置棕色玻瓶中,密闭保存. 7.2复标规定:每二个月标化一次. 本文来源:https://www.dywdw.cn/cdcf622c32126edb6f1aff00bed5b9f3f90f72b4.html