【#第一文档网# 导语】以下是®第一文档网的小编为您整理的《130-硫代硫酸钠滴定液配制和标定标准操作规程》，欢迎阅读！
* ＊ ＊ ＊ 制 药 厂 操作标准———-质量管理 文件名称 硫代硫酸钠滴定液配制和标定标准操作规程 质管部 审 核 人 审核日期 编 码 SOP—QC—064—00 2-1 实施日期 页 数 制 订 人 制订日期 制订部门 批准人 批准日期 分发部门 检验室 目 的：制订硫代硫酸钠滴定液配制和标定的标准操作规程. 适用范围：硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）的配制和标定。 责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。 程 序： 1。仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、垂熔玻璃滤器、碘量瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。 2.试剂及试液 蒸馏水、硫代硫酸钠、无水碳酸钠、稀硫酸、基准重铬酸钾、碘化钾、淀粉指示液。 3。配制 取硫代硫酸钠约26g与无水碳酸钠（Na2CO3 )0。20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀,放置１个月后滤过。 4。标定 4。1取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0。15g,精密称定,置碘量瓶中,加水50ml使溶解，加碘化钾2g，轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀，密塞，暗处放置10分钟,用水250ml稀释，用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定结果用空白试验校正.每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）相当于4。903mg的重铬酸钾,根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量算出本液的浓度，即得。 4.2如需用硫代硫酸钠滴定液（0。01 mol/L）或（0。005 mol/L)时,可取硫代硫酸钠滴定液(0。1 mol/L）在临用前加新沸过的冷水稀释制成。 5.结果计算: 式中：F表示滴定液的校正因子. W表示基准物的取样量. ＊ ＊ ＊ ＊ 制 药 厂 操作标准————质量管理 硫代硫酸钠滴定液配制和标文件名称 SOP—QC—064编 码 定标准操作规程 页 数 —00 2-2 V表示基准物消耗滴定液的体积. V0表示空白消耗滴定液的体积。 T表示滴定度。 6。注意事项 硫代硫酸钠溶液在放置期间，由于下列原因，浓度常常发生改变。 6。1蒸馏水中的二氧化碳能使硫代硫酸钠分解，硫代硫酸钠在中性和碱性溶 液中较稳定,若溶液的P＜4。6，便有下面反应发生：S2O3+2H→H2S2O3→HSO3+S↓生成的HSO3- 虽然也有还原性，,但它与I2的反应却不同,H2SO3- + I2+H2O←→HSO4—+2I-+2H+ 即一个离子的HSO3—消耗一个分子的I2 ，而这将使Na2S2O3 对I2的滴定度增高。 6.2由于空气的氧化，产生不具还原性的SO4-，并且有S析出：这将使Ｎa2S2O3 Ｈ2—+— -浓度降低。 6。3溶剂中如有嗜硫菌等微生物存在，则能分解Na2S2O3，降低溶液的浓度。根据以上所述，配制Na2S2O3标准溶液所用的水,须在临用前煮沸过,这样既可驱除水中残留的CO2和O2，又能杀死微生物。此外,还要加入一些Na2CO3作为稳定剂，使溶液的PＨ保持在9－10，配好的溶液应放置一个月,待其浓度稳定之后，再进行标定；标化时，如室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。 7.技术要求 7。1贮藏：置棕色玻瓶中,密闭保存. 7。2复标规定：每二个月标化一次。 本文来源：https://www.dywdw.cn/f140e3946629647d27284b73f242336c1eb93038.html
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2022-03-03
