第七章食品中脂肪的测定

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第七章食品中脂肪的测定

【教学目标】

1.掌握食品中脂肪存在状态的相关概念和知识;

2.熟练地掌握乙醚、石油醚、乙醇等有机溶剂的安全使用方法,有机溶剂提取、萃取、回流、回收及分离技术。

3.了解各类食品中的脂肪测定方法,掌握索氏提取法的检测技能。

食品中脂肪是重要的营养成分之一,脂肪是人体组织细胞的一个重要成分,量种富含热能的营养素,也是脂肪溶性维生素的良好溶剂,有助于脂溶性维生素的吸收。脂肪与蛋白质结合生成的脂蛋白,在调节人本生理机能、完全生化反应方面具有重要的作用。因此,各种食品中脂肪的含量是重要的质量指标之一。食品中的脂肪有两种存在形式,即游离脂肪和结合脂肪。测定食品中脂肪含量的方法有索氏提取法、酸水解法、碱水解法、皂化法等。

一、标准方法(GB 5009.6-85 (一)索氏抽提法(第一法) 1.原理

样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 2.试剂

1)无水乙醚或石油醚;

2)海沙;同GB5009.3食品水分的测定方法。 3.仪器

索氏脂肪抽提器。 4.操作方法 1)样品处理

①固体样品。精密称取2 -5g(可取测定水分后的样品),必要时拌以海沙,全部移入滤纸筒内。(干样粉碎后过40目筛,肉绞两次,一般样品用组织捣碎机。

②液体或半固体样品:称取5.0-10.0g置于蒸发皿中,加入海沙约20g于沸水浴上蒸干后,再于95---105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。 2)抽提

将滤纸筒放入抽提管内,连接已干燥至恒量的接受瓶,由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流抽提,一般抽提6-12h 3)称量

取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶内乙醚剩1-2mL时在水浴上蒸干,再于95--105℃干燥2h,放干燥器内冷却0.5h,称量。 5.计算X

m1m0

100…………………………(3-11 m2

式中:X---样品中脂肪的含量, % m1---接受瓶和脂肪的质量,g; m0---接受瓶的质量,g;

m2---样品的质量(如是测定水分后的样品中,按测定水分前的质量计)g 6.说明

1)本法为索氏(SoxhLet)提取法,为经典方法,测定准确,但费时、费试剂。 2)本法要求必须干燥无水,水分有碍有机溶剂对样品的浸润。

3)本法测得的脂肪中,还含有少量的可溶于脂肪的有机酸、色素、香精、醛、酮等,故只可称为粗脂肪。

4)索氏提取器如图3-7所示。有机溶剂在接受瓶中受热蒸发至冷凝管中,冷凝后于盛装


样品的提取筒中,当提取筒中溶剂达到虹吸管顶端时,自动虹吸入下面接受瓶中,接受瓶中溶剂受热蒸发,于冷凝管中冷凝后入提取筒中,再次浸取样品;如此循环,每一次提取筒中溶剂均为干净的重蒸溶剂,故相当于每一次都用新鲜溶剂萃取,从而提高提取效率。 5)由于为易燃的有机溶剂,故应特别注意防火。 6)本法主要测定食品中游离脂肪的含量。 (一)酸水解法(第二法) 1.原理

样品经酸水解后用乙醚提取,除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。 2.试剂

1)盐酸; 295%乙醇; 3)乙醚;

4)石油醚(30-60℃沸程) 3.仪器

100mL带塞量筒。 4.操作方法 1)样品处理

①固体样品。精密称取约2.00g,置于50mL大试管内,加8mL水,混匀后再加10mL酸。

②液体样品。称取10.0g,置于50mL大试管内,加10mL盐酸。

1)将试管放入70-80℃水浴中,每隔5-10min用玻棒搅拌一次,至样品消化完全为止,40-50min. 2取出试管,加入10mL乙醚,混合。冷却后将混合物移入100mL带塞量筒中,25mL乙醚分次洗试管,一并倒入量筒中。待乙醚全部倒入量筒后,加塞振摇1min,小心开塞,放出气体,再加塞塞好,静置12min,小心开塞,并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置10-20min,待上部液体清晰,吸出上清液于已恒量的锥形瓶内,再加5mL乙醚于带塞的量筒内,振摇,静置后,仍将上层乙醚吸出,放入原锥形瓶内,将锥形瓶置水浴上蒸干,置90-105℃烘箱中干燥2h,取出,放干燥器内冷却0.5h后称量。并重复以上操作至恒重。 5.计算

同本节中()5. 6.说明

1本法适用于各类食品中脂肪的测定,特别是同于样品易吸湿、不易烘干,不能使用索氏提取法时,本法效果较好。

2)样品加热、加酸水解,可使结合脂肪游离,故本法测定食品中的总脂肪,包括结合脂肪和游离脂肪。

3)水解时,注意防止水分大量损失,以免使酸度过高。

石油醚可使水层和醚层分离清晰。 (4)石油醚可使水层和醚层分离清晰。








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