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食品分析实验一： 食品中粗脂肪含量的测定 1. 实验目的 （1）学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法； （2）掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。 2. 实验原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去脂肪瓶中的溶剂,所得的物质即为脂肪（或称粗脂肪）。 3. 仪器及材料 3.1仪器 索氏提取器（如图3-3所示）、电热恒温鼓风干燥箱、干燥器、恒温水浴箱 3.2试剂 无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）、滤纸筒 3.3材料 饼干、方便面等选一 4. 实验步骤 4.1样品处理 准确称取均匀实验样品2g左右并记录（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。 4.2索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 4.3样品测定 (1)将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2)抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3)抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4)提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在参照材料# 1 水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 5. 实验结果及分析 表1 数据记录表 样品的质量m/g 计算公式： X = 干燥脂肪烧瓶m0/g 抽提后脂肪和烧瓶的质量m1/g 第一次 第二次 第三次 恒重值 mm10m×100 式中：X----样品中粗脂肪的质量分数,%; m----样品的质量,g; m0 ---干燥的脂肪烧瓶的重量,g; m1 ---抽提后脂肪和烧瓶的总重量,g. 此实验与理论脂肪含量（10%）存在很大差异，此实验存在很大误差。根据实验过程分析此误差可来源于（1）乙醚纯度过低；（2）前后两次称量过程仪器误差较大；（3）干燥不彻底，试验后样品吸水导致质量差量过小。 6. 讨论与心得 6.1思考题 6.1.1潮湿的样品可否采用乙醚直接提取？为什么？ 答：不能，因为样品中的水分会阻止乙醚渗入到视频组织的内部，使提取效率降低，即萃取速度减慢，另外乙醚可饱和2%的水分，这样饱和的水分可溶解一些糖分等水溶性非脂类物质，造成一定的测定误差。因此，对于湿润，粘稠状的食品，可以用无水硫酸钠来去除样品中少量的水。 6.1.2如果用此法测定的样品中脂肪含量不同于标签上标示的值，该如何解释这个问题？ 答：可能存在的原因为：提取效率过低，实验操作误差，标签数值有夸大成分。 6.2注意事项 （1） 抽提剂乙醚是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。 （2）样品滤纸色的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。 （3）样品和醚浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止极不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。 （4）脂肪烧瓶在烘箱中干燥时，瓶口侧放，以利空气流通。而且先不要关上烘箱门与参照材料# 2 90°C以下鼓风干燥10—20min，驱尽残余溶剂后再将烘箱门关紧，升至所需温度。 （5）乙醚若放置时间过长，会产生过氧化物。过氧化物不稳定，当蒸馏或干燥时会发生爆炸，故使用前应严格检查，并除去过氧化物。检查方法：取5mL乙醚于试管中，加KI(100g/L)溶液1mL，充分振摇1min。静置分层。若有过氧化物则放出游离碘，水层是黄色（或加4滴5 g/L淀粉指示剂显蓝色），则该乙醚需处理后使用。去除过氧化物的方法：将乙醚倒入蒸馏瓶中加一段无锈铁丝或铝丝，收集重蒸馏乙醚。 （6）反复加热可能会因脂类氧化而增重，质量增加时，以增重前的质量为恒重。 参照材料# 3 本文来源：https://www.dywdw.cn/6b2ef64db968a98271fe910ef12d2af90342a84b.html
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2022-04-14
